分离纯化原理必过秘籍.docVIP

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第一章 提取 溶剂提取法 1、溶剂选择依据:①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小;②溶剂不能与欲提取成分起化学反应;③经济、易得、使用安全;(相似相溶原理) 2、溶剂的极性:介电常数大的溶剂极性大,介电常数小的溶剂极性小。 3、浸提辅助剂:①增加浸提成分的溶解度;②提高浸提效能;③增加稳定性;④去除或减少某些杂质。 4、浸提的传质过程:①浸润与渗透;②解吸与溶解;③扩散与置换。 5、影响提取效果的因素:①原料的采集及粉碎度:原料基原、产地、采收季节、贮藏、粉碎度;②提取温度:增大目标成分的溶解度,加快溶出速率的有效途径。过高导致活性成分的湿热降解或异构化。采用加热煮沸或回流提取法;③提取时间;④溶剂用量和浓度差:搅拌、更换新溶剂、流动溶剂。 6、溶剂提取方法:浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法、系统溶剂提取法:用极性从小到大的溶剂依次提取原料中各类不同极性的成分。 水蒸气蒸馏法 原理:道尔顿分压定律 被提取物具备条件:①不溶或难溶于水;②与废水长时间共存而不发生化学反应;③在100度左右必须具有一定的蒸汽压。 适用范围:具有挥发性,随水蒸气蒸馏而不被破坏,与说不发生反应,又难溶或不溶于水的化学成分。 分子蒸馏技术 1、原理:通过分子运动平均自由程的差别来实现物质的分离。 2、特点:①操作温度低;②蒸汽压强低;③受热时间短;④不可逆;⑤无沸腾鼓泡现象;⑥分离程度及产品收率高;⑦无毒、无害、无污染、无残留。 3、适用:高沸点、高粘度、热敏性物质。①分子量差别较大的液体混合物系的分离。同系物的分离;②分子量接近但性质差别较大;③不适宜于同分异构。 超临界流体萃取技术 特殊性:①密度接近于液体,良好的溶剂性能;②黏度,扩散系数接近于气体,表面张力接近于零,良好的穿透性能;③压力和温度的微小变化都可以引起流体密度很大的变化。 夹带剂的作用:①增加被分离组分在SP中的溶解度;②提高溶剂的选择性。 夹带剂作用原理:①范德华作用力、分子间作用力;②使流体临界点相应改变,增加溶质溶解度对温度压力的敏感程度。 夹带剂选择原则:①改善选择性及溶解度;②易分离;③溶剂毒性问题。 微波辅助提取技术 基本原理:在微波电磁场中,极性物质吸收电磁能,以美妙数十亿次的高速振动产生热能。(体加热、过热现象(比沸点温度还高)) 超声波辅助提取技术 基本原理:(方向性好,功率大、穿透力强)①空化效应:液体不断受到压缩和拉伸,其耐压不耐拉,断裂形成暂时的、近似真空空洞,到压缩阶段,这些空洞发生崩溃,空洞内达几千度高温和几千个大气压的高压。②热效应:声能不断被介质吸收,并全部或大部分转化成热能,导致温度升高,促使有效成分溶解。③机械效应:超声波是机械振动的传播,可在液体中形成有效的搅动与流动,破坏介质结构。 固相萃取和固相微萃取技术 原理:SPE法也称液-固萃取法,利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物。 微萃取原理:①吸附:利用石英纤维表面的固定相对分析组分的吸附作用,将组分从试样基质中萃取出来,并逐渐富集,完成试样前处理过程。②解吸:利用气相色谱进样器的高温,或液相色谱,毛细管电泳的流动相将吸附的组分从固定相中解吸下来,由色谱仪分析。 分子印迹技术 概念:选用能与印迹分子产生特定相互作用的功能性单体,与印迹分子及交联剂进行聚合,形成三位交联的聚合物网络,然后除去印迹分子,得到具有特定选择性和高亲和性的分子印迹聚合物。 MIT理论基础:抗原-抗体的作用原理 制备方法分类:①共价法(预先组织法):印记分子与功能单体通过共价键结合,某溶液洗脱分子。②非共价法(自组装法):氢键,偶极作用,离子化作用,疏水作用等非共价键结合,采用物理方法去除印迹分子。 酶法提取技术 特点:极高的活性、高度专一性、反应条件温和。 原理:①有效成分大部分存在于细胞壁内,少量存在与细胞间隙;②破坏细胞壁结构,有利于溶剂对有效成分的溶出;③酶法除杂,使杂质降解或除去,提高有效成分的溶出率。 常用酶类:纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶。 第二章 分离 一、液-液萃取法 1、原理:利用混合物中各成分在两种不相混溶的溶剂中分配系数不同达到分离的方法。 2、分配系数:一定温度下,一种物质溶解在相互接触但不相混溶的两相溶剂中,溶解平衡后两相溶剂中溶质浓度的比值。K=CA/CA1(取决于温度、溶剂和被萃取物的性质) 3、乳化现象的解决办法:①较长时间放置并不时旋转;②加入一些食盐增加水相的密度;③将乳化层分出,再用新的溶剂萃取;④将乳化层抽虑;⑤将乳化层稍稍加热;⑥采用两相溶剂逆流连续萃取或选用新的萃取溶剂。 结晶技术 概念:使溶剂从过饱和溶液中成结晶状态析出的操作技术。 相平衡:①不饱和溶液:溶质含量<溶

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