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高速逆流色谱的应用与发展 （内部交流） 欧阳藩 顾铭 中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室 国家生化工程技术研究中心 2007年6月1日 从重液滴通过另一液体滴落，溶质在两相中间实现分配的原理出发，进行设 备与过程的研发转变，20 世纪 60 年代发明了连续液/液的高速逆流色谱 （High-speed Countercurrent Chromatography，HSCCC）技术，目前已广泛应 用于生物、医药、天然产物、环境分析、食品等领域的分离、分析和用于质控的 指纹图谱的制定工作。从本次会议的论文亦可见，主要利用有机/水两相系统分 离和纯化天然药物制备高纯度的药用成分标准品或参照物和探索建立中药材和 中药方剂指纹图谱快速简便的质控新方法。从化学工程原理主要而言还是利用目 标产物在两不相互溶的液相中的分配实现分离和纯化。 本文将从化学工程原理和技术角度讨论高速逆流色谱的应用与发展，供参 考： 一、设备和装置的结构与规模的多样化、系列化、自动化 最早利用溶质在互不混溶的液/液两相分配原理设计了逆流分配装置，将许 多试管式的部件安装在一个能转动的台架上，以半自动方式使试管部件及其中两 相溶液同时振摇，静置分层，转移传递。 基于对流体与传递原理的分析研究发展逆流色谱设备，设备在不断地创新， 主要有两大类。 一是基于流体静力学平衡的体系，有液滴逆流色谱（DCCC）、回转腔式逆流 色谱仪（RLCCC）、旋转腔式逆流色谱（GLCCC）和固定螺旋管式逆流色谱仪（HCCC） 等。 二是基于流体动力学平衡的体系，与上述差别是螺管绕自身轴线运动，分为 非行星式、非同步式和同步式三大类，已开发出了多种形式的离心式逆流色谱设 1 备，如环绕螺旋管离心分离仪、同步螺旋管行星式离心分离仪、非同步流通型螺 旋管行星式离心分离仪、正交轴同步螺旋管行星式离心分离仪、慢转螺旋管分离 仪等。螺旋管同步式离心分离仪又有四种形式：绕自身轴和绕仪器中心轴线角速 度相同；螺旋管中心倾斜，离心场复杂；螺旋管支持件轴线与仪器中心轴正交； 支持件轴线自转和绕仪器中心轴公转角速度相同，转向相同，称为同步行星运动。 在改进设备结构、转速等创新后并在国内实现产业化批量生产的高速逆流色 谱仪（HSCCC），分离用螺旋管采用公转和自转的行星运动方式，多个螺旋管单元 平行环绕排列，可实现串联或并联操作。 这些都是同行所熟知的历史，简单回顾只是想说明从原理出发，集众多研究 者的智慧可创造出多种多样适合不同目的的仪器与设备，随着应用面的拓展，为 适应不同的要求，需要多样化、系列化和自动化。 从设备的规模而言，目前商品化的产品主要是克量级和毫克量级，需要从中 间规模向两边扩展，分析级的要向微量分析扩展，工业分析型特别是微量分析型 在指纹图谱法在推广应用之时，显得越来越迫切；在工业应用中单机生产能力的 扩大要向公斤级放大。在仪器设备改进中有些细节可考虑： 有文献报导螺旋管直径加大保留率反而加大，因此提高管径可提高处理量， 但管径加大，径向传递效率会降低，最初空管式的萃取塔，为提高传质效率加内 部构件，螺旋管可试验葫芦串式的变径空心管等。 微量分析时可否参考反胶团萃取的概念，样品制成反胶团液与萃取相萃取分 离降低样品量。 参考 Albertsson 针对高粘度双水相体系的特点所建立的薄层逆流分配装置 开发出薄层高速逆流设备。 适合双水相萃取分离的高速逆流色谱设备。 总之在扩大高速逆流色谱应用方面在设备结构上可充分吸收过去已创制的 不同类型的特点，加上应用领域的开拓，去设计与创新。 二、高速逆流色谱分离 2.1 两相分离 2 一直以来高速逆流色谱主要用于分离，且主要为水/有机两相的分离。这方 面的文献报导很多，在此不赘述。 对用于HSCCC分离的溶剂体系，应该