麦角固醇提取及分离纯化研究.pdfVIP

医 药 卫 生 论 坛 中国科技信息2005年第12期 麦角固醇提取及分离纯化研究 邱从平 张慧波 施立钦 朱建华 宁波职业技术学院 315800 摘 要：麦角固醇是一种重要的化工原料，常用发酵工厂的废弃菌丝为原料提取，但由于菌丝中含量低，常用的有机溶剂萃取法，耗用大量的有 机溶剂，使设备投资巨大，生产成本难以降低，本研究采用先酸碱降解，残渣加入等量蔗糖后装柱，常温洗脱、结晶，收率大于９０％，溶 剂用量可降低８０％。 关键词：麦角固醇；有机溶剂；酸碱降解；常温洗脱 到原料湿重的5%,而含量几乎没有损失。 麦角固醇是一种重要的医药化工原料，用 １.３.５，精制：将粗品1干法装柱,用二 2.２，石油醚洗脱粗品１流速条件优化， 于生产VD2，黄体酮，可的松，氢化可的松， 倍体积石油醚反洗填料柱,流速1倍粗品1/小 见表４ 芸苔素内酯等。目前关于角麦固醇菌种筛选, 时，收集麦角固醇组分,回收石油醚得粗品2； 表４流速优化 发酵工艺的报道较多而分离纯化研究少见。 粗品用95%乙醇溶解，重结晶、过滤、烘干 由于原料中含量较低,如啤酒厂、酒厂、抗 得成品 生素厂等等的发酵废弃菌丝中含量不足干重的 2，结果与讨论： 1%，而相关文献中的麦角固醇生产菌含量也仅 ２.１，碱降解条件初筛:以降解用碱浓度,降 占干重的3%左右，目前常用麦角固醇提取纯化 解温度,降解时间作为试验因素,每个因素选4个 方法是用石油醚、乙醇、丙酮等有机溶剂反复萃 2.３，结论： 水平,见表１ 取提纯。因此有机溶剂用量大，溶剂回收费用高 2.3.1，本研究以湿菌体直接加入酸碱降解 昂、成本居高不下；另一方面，由于有机溶剂易 表１实验因素及水平 预处理法取代传统的先烘干菌体后，再直接加 燃易爆，导致生产设备须防爆装置，设备投资大 入有机溶剂回流提取，可以大大降低有机溶剂 幅增加，相应生产管理要求严格，安全形势严 用量，为发酵工厂废弃菌丝回收麦角加固醇提 峻。 供成本支持。 本研究采用酸碱降解法,首先将菌体中的蛋 2.3.2，本研究将蔗糖拌入降解残渣中烘干， 白质、糖类、脂类等分解并溶解于水中除去，而 由于低碱浓度下对菌降解率低，而高碱浓 可避免直接烘干时结块，形成较为均匀松散颗 麦角固醇附着在水解残渣上，过滤残渣再加入 度下麦角固醇损失较大，因此在较低碱浓度下 粒，有利于有机溶剂的渗入，使之类似于非极性 蔗糖等物质后混匀、真空烘干、装柱，于常温下 选择高温长时间，高碱浓度下选择低温短时 吸附树脂，从而保证常温洗脱的高收率，据此取 用石油醚洗脱，最后乙醇重结晶可得纯品。 间，实验设计及结果见表2 代传统加热回流提取法，降低了设备的安全要 1．料和方法 表 2初筛实验设计及结果 求，提高了安全生产系数。 1.1，菌种和培养基[1] 2.3.3，采用本工艺提取麦角固醇，菌体可