液膜分离法脱出废水中的污染物.docVIP

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液膜分离法脱除废水中的污染物 A 实验目的 掌握液膜分离技术的操作过程。 了解两种不同的液膜传质机理。 用液膜分离技术脱除废水中的污染物。 B 实验原理 液膜分离技术是近三十年来开发的技术,集萃取与反萃取于一个过程中,可以分离浓度比较低的液相体系。此技术已在湿法冶金提取稀土金属、石油化工、生物制品,三废处理等领域得到应用。 液膜分离是将第三种液体展成膜状以分隔另外两相液体,由于液膜的选择性透过,故第一种液体(料液)中的某些成分透过液膜进入第二种液体(接受相),然后将三相各自分开,实现料液中组分的分离。 所谓液膜,即是分隔两液相的第三种液体,它与其余被分隔的两种液体必须完全不互溶或溶解度很小。因此,根据被处理料液为水溶性或油溶性可分别选择油或水溶液作为液膜。根据液膜的形状,可分为乳状液膜和支撑型液膜,本实验为乳状液膜分离醋酸–水溶液。 由于处理的是醋酸废水溶液体系,所以可选用与之不互溶的油性液膜,并选用水溶液作为接受相。这样,先将液膜相与接受相(也称内相)在一定条件下乳化,使之成为稳定的油包水(W /O)型乳状液,然后将此乳状液分散于含醋酸的水溶液中(此处称作为外相)。这样,外相中醋酸以一定的方式透过液膜向内相迁移,并与内相反应生成而被保留在内相,然后乳液与外相分离,经过破乳,得到内相中高浓度的,而液膜则可以重复使用。 为了制备稳定的乳状液膜,需要在膜中加入乳化剂,乳化剂的选择可以根据亲水亲油平衡值(HLB)来决定,一般对于W / O 型乳状液,选择HLB值为3 - 6的乳化剂。有时,为了提高液膜强度,也可在膜相中加入一些膜增强剂(一般粘度较高的液体)。 溶质透过液膜的迁移过程,可以根据膜相中是否加入流动载体而分为促进迁移I型或促进迁移II型传质。 促进迁移I型传质,是利用液膜本身对溶质有一定的溶解度,选择性地传递溶质(见图2–36)。 促进迁移II型传质,是在液膜中加入一定的流动载体(通常为此溶质的萃取剂),选择性地与溶质在界面处形成络合物,然后此络合物在浓度梯度的作用下向内相扩散,至内相界面处被内相试剂解络(反萃),解离出溶质载体,溶质进入内相而载体则扩散至外相界面处再与溶质络合。这种形式,更大地提高了液膜的选择性及应用范围(见图2–37)。 图2–36 促进迁移Ⅰ型传质示意图 图2–37 促进迁移Ⅱ型传质示意图 综合上述两种传质机理,可以看出,液膜传质过程实际上相当于萃取与反萃取两步过程同时进行:液膜将料液中的溶质萃入膜相,然后扩散至内相界面处,被内相试剂反萃至内相(接受相)。因此,萃取过程中的一些操作条件(如相比等)在此也同样影响液膜传质速率。 c 实验装置与流程 实验装置主要包括:可控硅直流调速搅拌器二套;标准搅拌釜两只,小的为制乳时用,大的进行传质实验;砂芯漏斗两只,用于液膜的破乳。 液膜分离的工艺流程如图所示。 D 实验步骤及方法 实验步骤 本实验为乳状液膜法脱除水溶液中的醋酸,首先需制备液膜。 液膜组成已于实验前配好,分别为以下两种液膜: 液膜1#,组成:煤油95%,乳化剂E644,5%。 内相用2M的水溶液。采用水溶液作为料液进行传质试验,外相的初始浓度在实验时测定。 具体步骤如下: ① 在制乳搅拌釜中先加入液膜1# 70ml,然后在1600rpm的转速下滴加内相水溶液70ml(约1分钟加完),在此转速下搅拌15分钟,待成稳定乳状液后停止搅拌,待用。 ② 在传质釜中加入待处理的料液450ml,在约400rpm 的搅拌速度下加入上述乳液90ml ,进行传质实验,在一定时间下取少量料液进行分析,测定外相浓度随时间的变化(取样时间为2、5、8、12、16、20、25分钟),并作出外相浓度与时间的关系曲线。待外相中所有均进入内相后,停止搅拌。放出釜中液体,洗净待用。 ③ 在传质釜中加入450ml料液,在搅拌下(与②同样转速)加入小釜中剩余的 乳状液(应计量),重复步骤2。 ④ 比较②,③的实验结果,说明在不同处理比( 料液(V)/ 乳液(V))下传质速率的差别,并分析其原因。 分析方法: 本实验采用酸碱滴定法测定外相中的浓度,以酚酞作为指示剂显示滴定终点。 E实验数据记录 表一 HAc(mL) NaOH(mL) 1 1.0 2.90 12 1.0 4.10 25 1.0 2.70 表二 HAc(mL) NaOH(mL 1 1.0 3.95 12 1.0 3.50 25 1.0 3.20 F 实验数据处理 外相中浓度 式中: - 标准溶液的浓度(M) - 标准溶液滴定ml数(ml) - 外相料液取样量(ml) 醋酸脱除率 式中:

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