液相色谱-串联质谱法测定罐头食品中的双酚A、双酚A二缩水甘油醚及其衍生物.pdfVIP

液相色谱一串联质谱法测定罐头食品中的 双酚 A、双酚 A二缩水甘油醚及其衍生物 虞成华 ，陆志芸 ，葛 宇 ，忻元庆。， 宁啸骏 ，印 杰 ，熊 薇 (1．上海市质量监督检验技术研究院，上海 200233；2．上海市质量技术监督局，上海 200233) 摘 要：提 出了罐头食品中的双酚A、双酚A二缩水甘油醚及双酚A二缩水甘油醚的衍生物等 7种化合物的液相色谱一串联质谱分析方法。样品经 乙腈提取后，用正己烷净化，然后取下层清液 蒸发至干。用 乙腈一水 (3+7)溶液溶解残渣 ，经 HypersilGOIDC】8色谱柱 (2．1mm ×100mm， 3ffm)分离，不同比例的乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相作梯度淋洗 ，采用正离子模式多反应 监测。7种化合物的质量浓度与其峰面积均在一定范围内呈线性关系，检 出限(aS~N)均不大于 2 g·I。。。。。以罐头食品为基体，加入 3种不同浓度的7种标准溶液做 回收试验 ，测得平均回收率 在 80．O ～105．6 之间，相对标准偏差在 3．2 ～14 之间。 关键词：液相色谱一串联质谱法；罐头食品；双酚A；双酚A二缩水甘油醚及其衍生物 中图分类号：0657．63 文献标志码：A 文章编号：1001—4020(2011)03—0261—05 LC-MS／MSDeterminationofBisphenolA．BisphenolADiglycidylEther andItsDerivativesinCannedFood YUCheng-hua，LUZhi—yun，GEYu，XINYuan-qing~，NINGXiao-jun，YINJie，XIONGⅥ j (1．ShanghaiResearchInstituteofQualitySupervisionandInspectionTechnology，Shanghai200233，China； 2．ShanghaiMunicipalBureauofQualityandTechnicalSupervision，Shanghai200233，China) Abstract：LC-MS／MSwasappliedtOthedeterminationofbispbenolA (BPA)，bisphenolAdiglyeidylether (BADGE)anditsderivativesincannedfood．Sampleofcannedfoodwasextractedbyacetonitrileandpurifiedbyn— hexane，andtheclearlowerphaseobtainedwasevaporatedtodryness．Theresiduewasdissolvedwithacetonitrile- water(3+7)mixtureandusedforLC-MS／MSdetemr ination，inwhichHypersilGOLDCl8column(2．1rain×100 mln，3 m)wasusedaschromatographiccolumn，andmixturesofammonium acetatesolution andmethanolof differentproportionswereusedasmobilephase in gradientelution；positive electrospray ionization aswellas multiplereactionmonitoringmodewasused inthedetection．Linearrelationship betweenvaluesofpeakareaand massconcentrationof7compoundswereobtainedindefiniteranges，withdetectionlimit(3S／N)lessthanOrequaI tO2fig ·L ．Testsforrecoveryandprecisionweremadebyadditionofstandardsolutionsofthe7standardsin3 differentconcentrationlevelstO canned food samplewhichwasthenanalyze