X射线荧光光谱法分析颗粒灰.docVIP

X-射线荧光光谱仪分析颗粒灰中的SiO2、CaO、MgO 摘要：采用X-射线荧光光谱仪及熔融玻璃片法分析了颗粒灰中的SiO2、CaO及MgO。在制样时定量加入三氧化二钴作为分析元素的内标，克服了颗粒灰因工艺、厂家、烧失量大小不一等因素的影响，提高了分析数据准确性，缩短了分析时间，获得了满意的结果。 关键词： X-射线荧光光谱仪； 熔融玻璃片； 三氧化二钴； 颗粒灰 1.引言 颗粒灰主要用于炼钢时造渣和脱硫，也用于作为陪烧人造富矿——烧结矿及球团矿的熔剂。常规测定其组成主要用化学分析法，化学分析法不但分析时间长，滴定终点不好掌握，工作效率低且消耗费用也高。也有报道采用先烧损再压片的X-射线荧光光谱分析方法，但其分析时间长不能满足生产的急需。现在我们运用熔融玻璃片法既消除了矿物效应、粒度效应也克服了基体效应。另外因颗粒灰中烧失量较大，我们在熔融成片前定量加入了Co2O3，使其分析元素的测量强度与Co的强度进行比较，按比较值与浓度值进行线性回归，得到了理想的分析精度和准确度。此分析方法可在15分钟之内报出分析结果，满足了生产的需要。 2.实验 仪器和试剂 9800XP型 X-射线荧光光谱仪（瑞士ARL公司）；熔融炉(熔融炉熔片程序各步设定如表1所示)及配套铂-黄坩埚（加拿大Claisse 公司）；SM-1型振动研磨机（丹东北方科学仪器公司）；电子天平（METTLER，Max=101.0000g,d=0.1mg）。 高纯试剂（四硼酸锂67%和偏硼酸锂33%的混合熔剂）；溴化锂（分析纯）：0.4g/ml；三氧化二钴（分析纯）。 表1 程序设定 Table 1 Enactment of program 程序设定 转动速度 （n.min-1） 燃气量 （cm3.h-1） 时间 （S） F0 0 15 05 F1 10 05 10 F2 10 15 15 F3 20 30 50 30 F4 40 60 F5 50 55 480 F6 10 55 20 F7 10 55 01 F8 — — 60 F9 — — 120 钴玻璃粉的制备：准确称取7.2000g高纯试剂、0.8000g三氧化二钴移入铂-黄坩埚中混匀，加入7滴溴化锂脱模剂，在熔融炉上熔制成钴玻璃片。取钴玻璃片在振动研磨机内研磨成钴玻璃粉，装入磨口玻璃瓶中备用。 颗粒灰玻璃片的制备：准确称取7.0000g高纯试剂、0.3500g钴玻璃粉，0.4900g颗粒灰试样，移入铂-黄坩埚中混匀，加入7滴溴化锂脱模剂，在熔融炉上熔制成玻璃片。 测定谱线的选择：选择一典型样品，根据干扰信息对Mg、Ca、Si、Co元素的Kα谱线进行扫描和能谱检查，确定分析谱线，分析条件见表2 收稿日期：2004-06-14 作者简介：魏海玉（1977—），男，助理工程师，学士。 表2 各元素分析谱线条件 Table 2 Condition of every element analysis line 元素 谱线 通道类型 晶体 探测器 准直器 时间/s 2θ角(o) 基线 窗口 Mg Ka1.2 PEAK AX06 FPC 0.60 20 20.076 400 1000 Si Ka1.2 PEAK PET FPC 0.15 12 109.029 400 1000 Ca Ka1.2 PEAK Lif200 FPC 0.15 6 113.086 400 1000 Co Ka1.2 INTERNAL STD Lif200 FPC 0.15 24 52.795 400 1000 工作曲线制作：根据待测试样分析浓度范围，我们选用现有分析范围为SiO2：1.3%-5.2%、CaO：68.3%-93.8%、MgO：1.4%-5.3%，的不同试样经化学定值后制成8个玻璃片进行测量,见表3 ，使其分析元素的测量强度与Co的强度进行比较，按比较值与浓度值进行线性回归，各工作曲线都是一次曲线，曲线线性良好，回归情况如表4所示。 表3 工作曲线用样品的化学分析结果 Table 3 Result of chemical analysis of working curve samples % 样品名称 SiO2 CaO MgO BH106 1.33 93.80 1.40 BH153 3.12 88.00 2.17 BH154 2.19 85.90 3.82 BH495 3.21 78.40 3.89 BH498 4.05 71.60 4.03 BH500 3.39 68.30 5.26 BH576 4.13 76.20 3.89 BH602 5.21 75.60 4.32 表4 工作曲线参数 Table 4 Worki