现代仪器分析总复习.pptVIP

绪论 1、仪器分析方法的主要特点 速度快；样品用量少；灵敏度高；重现性好；选择性高 2、分类 光分析法：待测组分的光学性质 电化学分析法：待测组分在溶液中的电化学性质 分离分析法：利用物质中各组分性能方面的差异，先分离后分析测定 其他分析法：利用热学、力学、声学、动力学性质进行测定 3、性能指标 精密度，准确度，灵敏度，标准曲线，检出限，选择性 第一章 电化学分析法 2、仪器： 3、影响因素 4、分析计算： 2、原子吸收光谱仪器： 3、影响因素（干扰及其消除） 测试条件的选择： 4、分析计算： 第三章 红外光谱分析法 用波长2.5~25?m,频率4000~400/cm的光波照射样品，引起分子内振动和转动能级跃迁产生吸收光谱。 吸收强度与分子结构的关系 影响吸收峰强度的主要因素是振动能级的跃迁概率和振动过程中偶极矩的变化。 2、红外光谱仪： 3、影响因素 样品要求：干燥无水、浓度适当、多组分样要先分离 气体样品：气体吸收池 液体样品：液膜法 溶液法 固体样品： 溴化钾压片法 糊状法 (加石蜡油调成糊状) 溶液法 (溶剂CS2, CCl4 ,CHCl3) 薄膜法 (高分子化合物) 第四章 核磁共振波谱 化学位移： 2、影响因素： 3、谱图解析： 4、仪器 第五章 气相色谱 塔板理论 速率理论 2、仪器 3、定性与定量分析方法 色谱定量分析方法 固定相： 条件的选择： * * 测定 物理量与化学量之间的内在联系 1、基本原理： 电极电位与溶液中对应离子活度之间的关系 电动势=电极电势+接触电势+液体接界电势 参比电极的原理、结构与性质 离子选择性电极的基本特性 膜电极的原理，结构与性质 指示电极 参比电极 电位随溶液中待测离子活度（或浓度）变化而变化，并能反映出待测离子活度（或浓度）的电极。 电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极。 1、玻璃管 2、内参比电极 （Ag AgCl） 3、内参比溶液 （0.1mol L-1 HCl） 4、玻璃薄膜 5、接线 温度 电动势测量 干扰离子 溶液的PH 待测离子的浓度 响应时间 迟滞效应 （3）干扰离子：可加入掩蔽剂，或预先分离 （4）溶液的pH：需控制溶液pH，应用缓冲剂 F－电极要求pH：5～7 （5）待测离子浓度：大体为10-1～10-6mol·L-1 在线性范围内, 因电极性质而定 （6）响应时间 （7）迟滞效应：测出的电位值与电极在测定前接触的试液成分有关 （1） 温度 （2）电动势测量的准确度（或测量仪器的精度） 例 在25 ℃时用下列电池 测得如下一系列溶液的电动势，根据电动势计算溶液的pH。 （1）0.315V，（2）0.426V，（3）0.568V，（4）0.684V 溶液PH的测定原理、计算方法 标准加入法及其计算 电位滴定终点的确定方法及其计算。 选择性系数的意义、作用及计算式，根据选择性系数计算干扰离子所引起的误差的大小 干扰类型：物理干扰、化学干扰和光谱干扰 物理干扰 physical interference（基体效应） 试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应。 消除方法 配制与待测溶液组成相似的标准溶液，或采用标准加入法，使试液与标准溶液的物理干扰一致。 化学干扰 chemical interference 待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应。 待测元素与共存物质作用生成难挥发的化合物：高温火焰 电离干扰：控制火焰温度；加入消电离剂 释放剂、保护剂、缓冲剂 标准加入法 沉淀法、离子交换、溶剂萃取等分离干扰组分与待测元素 1、与光源有关的光谱干扰——非共振线干扰 光谱干扰 spectral interference 主要来自光源和原子化器 与分析线相邻的待测元素的谱线 与分析线相邻的非待测元素的谱线 减小狭缝宽度 提高阴极材料纯度 2、光谱线重叠干扰 共振线重叠引起干扰，可选用待测元素的其它谱线来避免干涉，或分离干扰元素。 3、与原子化器有关的干扰 临近线校正法 用与试样溶液有相似组成的标准溶液来校正 氘灯校正，氘灯是连续光源，原子吸收可忽略，只有背景吸收 塞曼效应校正 背景吸收 background absorption（分子吸收） 分析线：灵敏度高，干扰少 空心阴极灯电流： 保证稳定和合适光强输出，选用最低的工作电流 火焰：保证原子化效率，避免电离 燃烧器高度：