气相色谱-质谱法测定饲料中士的宁研究.pdfVIP

of ofthe2008 of AssociationAnimaland Science SymposiumVeterinaryBranch，Chinese Veterinary Proceedings Drug 气相色谱一质谱法测定饲料中士的宁的研究 杨希国，王丽娜，李永才，张建勋，刘笑，陈玉艳，李丽萍，李雪兰，张明 (辽宁省兽药饲料监察所，辽宁沈阳110016) [摘要】 建立了气相色谱一质谱法测定饲料中士的宁的方法。试样用正戊烷除脂后，在碱性条 件下，经乙醚提取，MCX固相萃取柱净化后，用GC／MS测定其中的士的宁。方法检测限和定量限分 别为0．025mg／kg和0．05 之间。本方法对饲料中士的宁残留量的检测分析准确可靠。 【关键词] 气相色谱一质谱法；士的宁；饲料 Determinationof inFeedGC／MS Strychnineby YANG Xi—guo，WANGLi—Ha，LIYong—cai，ZHANGJian—xun，LIUXiao， CHEN Yu—yah，LI Xue—lan，ZHANGMing Li—ping，LI MedicineandFer．d (Animal Supen证sionInstitute旷L函onlnsProvince，Liaoning，Shenyang，110016；China) with method todetermine infeedGC／MS．Afterremoved Abstract：AWa$developedstrychnineby lipid n—pen- wasextractedfromfeedwithetherandcleaned MCXsolid extractioncolumn． mane。thestrychnine upby phase ’nledeterminationlimitand limitwere0。025 and0．05 recoveriesof75．85％一 quantitation mg／kg mg／kg．the 105．65％wereobtainedforthemethod．Relativestandarddeviationswerebetween6．76％一13．21％．The for methodiseffectiveandaccurate infeed． determiningstrychnine Key words：GC／MS；strychnine；feed 士的宁(strychnine)是从马钱科植物马钱的种心机、固相萃取装置、氮气吹干仪、涡旋混合器、 子(马钱子，又称番木鳖)中提取的吲哚类生物碱。 MCX固相萃取柱(3cc／60mg，Waters产品)。 士的宁对脊髓有高度的选择性兴奋作用，能使脊髓 1．2试剂和溶液正戊烷、氢氧化钾、氨水、乙醚 反射的兴奋提高，还可以兴奋延脑中枢，使呼吸增 为化学纯试剂；盐酸、冰乙酸、乙酸乙酯为优级纯试 强、血压升高。兽医临床上主要用于中枢性不全麻 剂；甲醇为色谱纯试剂。士的宁标准品由中国兽医 痹的治疗。此外，士的宁还有健胃作用，临床主要 药品监察所购得。5moL／L氢氧化钾溶液：称取