ICP—AES法测定KDP晶体及其培养液中的微量元素.pdfVIP

维普资讯 第15卷，第4期，29—31 光 谱 实 验 室 vo1．15，No．4，29—31 1998年 7月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory July，1998 ICP—AES法测定 KDP晶体及其 培养液中的微量元素① 庄 运 河圆 ，j (中田科学院物质结 鬲■ ’州市西河 350002) 7 ／ f… 摘 要 {=) 7，．／ 用 ICP—AES法测定 KDP晶体及其培养液中微量的Fe、Cr、Mn、Ca、Mg、AI、Sr、Ba，并对KDP基体对 被测元素谱线强度的影响进行考察．以Sc作内标 ，方法简便 ，可获得满意的分析结果 ． f7词一 f— I一_一I：————一 I—JJ乏，卜． ／I滓、，^、 1 杂质对KDP(磷酸二氢钾)晶体的生长有较大大的的影响。当溶液中有害杂羹质离子的含量较大时， 将造成晶体的尖化和着色 ，使晶体的光吸收系数增大 ，破坏阀值降低，从而使晶体的光学质量下降。 要生长出高光学质量的KDP晶体 ，晶体培养液中的Fe，Cr等有害离子的浓度一般要控制在 lt~g／mL以下[1]。因此 ，测定 KDP晶体及其培养液中杂质元素的含量，对于了解溶液的状态，培养优 质晶体 ，合理使用原料均能提供重要信息。文献报道用光度法 引、X射线萤光法Is]原子吸收光谱 法 “和原子发射光谱法 测定 KDP原料及晶体中的杂质元素。本文用 ICP发射光谱法，以Sc做 内标 ，测定 KDP晶体及其培养液中微量的Fe、Cr、Mn、Mg、Ca、AI、Sr、Ba，取得 良好的结果。 2 实验部分 2．1 仪器及工作条件 WP—l等离子体光栅摄谱仪 ，光栅刻线 1200条 ／ram，狭缝宽度 10btm，曝光时间 20s；天津 I型 感光板；LB型同心玻璃气动雾化器；常规三同心石英炬管；蔡斯 I型测微光度计。 2．1．2 工作条件 的选择 影响 ICP光源工作状态主要有载气压力，等离子体功率和取光高度，经实验 ，选择载气压力 2．1×10Pa，阳流0．80A，取光高度 14ram作为工作参数 。 2．2 试剂与标准溶液 Al标准溶液用高纯金属铝 ，Fe、Mn标准溶液用光谱纯氧化物，Ca、Sr、Ba标准溶液用高纯碳酸 盐 ，Mg用高纯氧化物 ，Cr用K。Cr。O，配制成含盐酸 5 ，元素浓度 lmg／mL的标准贮备液。所用盐 ①本文系 ‘第八届谱学学术报告会)交流论文 (1998年 3月海 口市) ②联系入，电话-(0591)3711368--2128 收稿 日期：1998-01—22 维普资讯 光谱实验室 第 15卷 酸为优级纯试剂，水用二次蒸镏水。用稀释法配制标准系列溶液，内标元素 sc浓度为 10~g／mL。 2．3 样品分析 2．3．1 样品溶液的制备 称取样 (KDP晶体或原料)约 2g，溶解在 2O一3OmL水中，加 6mol／L盐酸 5mL， 100~g／mL 溶液 10．o0mL，用水稀释定容至 100mL，备用 。若样品是培养液，视其中KDP浓度 ，取一定体积，使 其中含 KDP约 2g，加 6mol／L盐酸 5mL，sc1oog／mL溶液 10．00mL，用水稀释定容至 100mL，备 用 。 2．3．2 样品的分析 用选定的工作参数 ，以标准系列溶液和样品溶 液 进 样，摄 谱，测 量 分 析 线 对 黑 度。用 ‘ SHARPEL一5002型计算器处理光谱数据 ，存储校 准曲线，计算样品中杂质元素的含量 。