脂肪族三缩水甘油醚改性室温快速固化体系的研究.pdfVIP

第22卷第5期 高分子材料科学与工程 v。1．22．N0．5 MATERIALSSCIENCEAND 2006年9月POLYMER ENGINEERING Sept．2006 脂肪族三缩水甘油醚改性室温快速固化体系的研究 王春飞，范 宏1，卜志扬，李伯耿 (浙江大学材料与化学工程学院，聚合反应工程国家重点实验室。浙江杭州310027) 摘要：以丙氧基化多元醇为原料，通过端基转化法合成了脂肪族甘油三缩水甘油醚(PGTE)，用FT。IR， GPC对其结构进行了表征，化学分析测得其环氧值为0．43。研究了在室温快速固化的E．51／聚硫酵体系 中，PGTE的加入对体系固化速度、粘接性能及固化物热稳定性的影响。结果表明，PGTE对该体系具有 良好的降粘和提高粘接强度的作用。当PGTE加入量为30(pbw)时，室温快速固化特性和固化物的耐热 性基本不变，铁片粘接的剪切强度与不均匀扯高强度则分别提高了116％和126％。 关键词：脂肪族甘油三缩水甘油醚；环氧树脂；聚硫醇；增韧 中图分类号：TQ323．6 文献标识码；A 文章编号：1000—7555(2006)05—0209—04 脂肪族缩水甘油醚分子结构中不含苯环、 1．2脂肪族甘油三缩水甘油醚(PGTE)的合 酯环和杂环等环状结构，因而大多黏度很小且 成 富有柔韧性，常作为环氧树脂的活性稀释增韧 在装有搅拌桨，冷凝管，热电偶的四口烧瓶 剂[1’2]，以降低树脂的黏度，增加固化物的柔韧 中加入计量的聚醚多元醇(N一303)以及催化 性，被广泛用于浸渍、浇注、封装、层压、涂料和 剂，开启搅拌，加热，升温，用微量进样器逐滴加 胶粘剂等领域。目前常见的脂肪族缩水甘油醚 入计量的环氧氯丙烷。滴加完毕后再反应1h， 大多数具有水溶性且为单官能度或双官能度， 然后降至室温，用适量甲苯稀释后，在60℃～ 作为环氧树脂的稀释增韧剂，虽然具有良好的 70℃时3h内加入稍过量的30％氢氧化钠水 稀释降粘和增韧作用，但由于自身的耐热性相 溶液，滴加完毕后继续反应4h，然后将产物进 对较差，往往会损失环氧树脂固化材料的热性 行抽滤，去除固相，液相经真空蒸馏，去除溶剂， 能。本文合成了一种新型三官能度活性稀释增 釜液为粗产物，过滤后得到产物。 韧剂——脂肪族甘油三缩水甘油醚(PGTE)，1．3环氧胶的配制 E一51环氧 它不仅具有稀释和增韧双重作用，而且具有较 将一定量的缩水甘油醚与1009 高的反应活性和热稳定性。针对室温快速固化 树脂相混合(缩水甘油醚含量表示为pbw)作 的E一51／聚硫醇体系存在固化物韧性较差，粘 为A组分，再按1：1的比例与聚硫醇固化剂B 接强度较低等现象，考察了PGTE的加入对该组分混合，用玻璃棒搅均匀。 体系固化、粘接和热稳定性的影响。 1．4结构与性能表征 1．4．1红外光谱：Nicolet一560型红外光谱仪， 1实验部分 用液膜法制备测试样品后再进行扫描。 1．1原料 1．4．2环氧值：用盐酸一丙酮法测定[3]。 环氧氯丙烷，氢氧化钠，甲苯，催化剂：均为 1．4．3分子量测定：利用WatersGPC一2487／ 分析纯；N一303，丙氧基化甘油：数均分子量630C在30℃测定聚醚分子量及其分布，分离 503，除水干燥使用；环氧树脂E一51：工