用于质子交换膜的三个苯环磺化聚芳醚的合成.pdfVIP

第24卷第3期 深圳大学学报理工版 V01．24No．3 OFSHENZHENUNIVERSITYSCIENCEANDENGINEERING 2007 2007年7月 JOURNAL July 文章编号：1000—2618(2007)03—0305—04 用于质子交换膜的三个苯环磺化聚芳醚的合成 王 雷1，朱光明1，高春梅2 摘要：合成一种含三个苯环的新型磺化聚芳醚．采用特殊单体结构的设计，在聚合物主链上引入甲 基取代基对主链进行保护．用氯磺酸直接磺化方法在聚芳醚高分子侧基上引入磺酸功能基，实现了聚合物 谱(GPC)和元素分析(EA)等方法，对其结构进行表征． 关键词：磺化聚芳醚；质子交换膜；质子交换膜燃料电池 465．4 中图分类号：TB324；U 文献标识码：A 世界主要发达国家大都致力于低成本质子交换 膜的研究。卜2I．聚芳醚是一种性能优良的工程塑料， 和氢氧化钾为国产分析纯溶剂，使用前未经处理． 具有优良的热学性能、高机械强度和良好的化学稳 甲苯使用前用钠丝干燥24h，N、N一二甲基乙酰胺 定性．将磺酸基引人聚芳醚酮的主链中．既可保持 (DMAc)使用前用4A分子筛干燥过夜．碳酸钾使 用前在真空200oC下干燥5 聚芳醚的优异性能，又可发挥含磺酸基聚合物成膜 h．1H—NMR核磁共振谱 400 性好、导电性高的特点．迄今对聚芳醚进行磺化制 用德国Bruker 备优质价廉质子交换膜口～一的主要方法有：①对已 EL 有的聚合物进行磺化；②先对二卤单体进行磺化， XT4A显微熔点测试仪测定．元素分析以Varios 再与双酚单体聚合，制备磺化聚芳醚．但用这些磺 元素分析仪测试，主要分析C和H在化合物中的含 510 化聚芳醚制备的质子交换膜装入燃料电池后，通常 量．GPC测定用WatersHPLC，氯仿为溶剂． 只能运行较短时间．当磺酸基在主链苯环上时，由 1．2单体的合成 于磺酸基的影响，聚合物易于在主链的醚键上发生 双酚单体1a的合成步骤，是将4．24 g(0．04 降解’5。．本文从分子设计角度出发，合成一种磺酸 t001)苯甲醛和14．64g(0．12 基在侧链上的磺化聚芳醚，并对其进行表征． 酚加入一个装有回流冷凝管的50mL三口烧瓶中， 以6 mL甲苯 g(60％)硫酸作催化剂，并加入20 1 实验部分 作溶剂．氮气保护下，恒温在50～60℃搅拌回流 20h．冷却至室温，有固体析出，用沙芯漏斗过滤， 1．1化学试剂与测试 并用少量的甲苯和水洗涤滤渣几次，得到粉红色固 苯甲醛和2，6一二甲基苯酚从Aldrich公司购体．用甲醇和水的混合溶剂重结晶两次