环糊精修饰中孔分子筛SBA15作为手性色谱固定相及其应用.pdfVIP

第36卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第9期 ChineseJournalof 1249—1252 2008年9月 AnalyticalChemistry 环糊精修饰中孑L分子筛SBAl5作为手性色谱固定相及其应用 陈胜文 邴乃慈 李庆华+ (上海第Z-l-业大学城市建设与环境工程学院，上海201209) 摘要采用聚环氧乙烯醚．聚环氧丙烯醚一聚环氧乙烯醚(P123)为模板，正硅酸乙酯为硅源，在酸性介质中 采用静置法合成出球形西4．3 无水条件下将口．环糊精键合到SBAl5表面和孔道内部。利用X射线衍射(XRD)、比表面积测定仪、红外光谱 (FT．IR)、扫描电镜(SEM)和差显量热仪进行了表征。该材料湿法装填成色谱柱后成功分离了手性药物布洛 芬和Dns．Phe对映体，其分离度分为别为2．03和1．04，说明其在色谱填料和手性分离上都具有广泛的应用 前景。 关键词中孔分子筛，聚环氧乙烯醚-聚环氧丙烯醚一聚环氧乙烯醚，，-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷， 口一环糊精，手性分离，固定相 1 引 言 新型中孔分子筛材料的合成与应用已经引起了广泛关注，其在催化反应、光学传感器、纳米粒子合 成、样品前处理等¨2’方面得到了广泛地应用。由于分子筛材料具有较高的比表面积、较窄的孔径分布 以及在较高和较低pH条件下均有较好的稳定性，分子筛材料开始应用于液相色谱填料，并开始受到广 泛的关注p。J。为了达到良好地分离效果，一般液相色谱填料基质为直径在3—10¨m范围内球形颗粒， 因此合成外形为球形和颗粒大小为3—10p胂的介孔材料成为介孔材料研究领域众多研究目标之一【6娟J。 本实验以聚环氧乙烯醚一聚环氧丙烯醚-聚环氧乙烯醚(P123)为模板，正硅酸乙酯为硅源，在酸性 介质中采用静置法合成直径为4．3斗m球形有序介孔氧化硅，并以此为基质用y-(2，3一环氧丙氧)丙基 三甲氧基硅烷在无水条件下将口．环糊精键合表面和孔道内部，制作成色谱柱填料。匀浆填充成色谱柱 后成功分离手性药物布洛芬和Dns—Phe的对映体。 2实验部分 2．1仪器与试剂 · 2200 D8X射线衍射仪(XRD，德国Bruker公司)；ASAP N2吸附一脱附仪(美国麦克仪器公司)；XL30 型扫描电子显微镜(SEM，美国Philip公司)，工作电压为20 国耐弛公司)；LC2000高效液相色谱(日本JASCO公司)。 楷洋生物技术有限公司)；D一布洛芬，布洛芬(Ibuprofen，纯度98．5％，浙江巨化集团公司制药厂)。 2．2球形介孔材料SBAl5的合成 剂。取P123和KCl溶于适量HCl(4mol／L)中，当溶液澄清后，加入TMB，搅拌30min，加入TEOS，再搅 拌30min，35℃静置24h，而后于100℃老化24h。产物依次用去离子水、甲醇和丙酮洗涤，而后在空 气中风干。风干产物在550℃煅烧6h得到产物SBAl5备用一J。实验所用各原料的摩尔比约为 n(TEOS)：以P123)：，l(HCI)：，I(H20)=1：O．1017：5．88：136。 2007．12-06收稿；2008-03-20接受 科(No．P1701)资助项目 ·E·mail：qhli@eed．sspu．cn 万方数据 1250 分析化学 第36卷 称取3次重结晶干燥3．0 mL无水N，』v-二甲基甲酰胺(DMF)，JJⅡJko．3gNaH g卢一环糊精，溶于100 h，得到白色固体产物m一31。 (DMF)、二次蒸馏水、甲醉和丙