片状纳米聚对苯二胺的制备与表征.pdfVIP

李廷希等：片状纳米聚对苯二胺的制备与表征 片状纳米聚对苯二胺的制备与表征” 李廷希，袁成前，赵玉花，隋 鹏，高苏苏，孔 娜，陈泉良，魏 萌 (山东科技大学材料科学与工程学院，山东青岛266590) 摘 要： 以盐酸为掺杂剂，过硫酸铵为氧化剂，采用 结构和性能的表征，分析了聚对苯二胺纳米片可能的 溶液聚合，合成了片状结构的聚对苯二胺。通过红外 形成机理。 光谱(FT—IR)、X射线衍射(XRD)、热分析(TGA／ 2 实 验 DSC)和扫描电子显微镜(SEM)分别对产物的结构、结 晶性、热稳定性和微观形貌进行了表征。结果表明，所 2．1 聚对苯二胺纳米片的合成 得的聚对苯二胺纳米片具有一定的结晶性和良好的热 2．1．1 实验试剂 稳定性，聚对苯二胺的形貌与砣(HCl)：，2(p-PDA)的对苯二胺(p～PDA)，莱阳市双双化工有限公司；过 比例有关，当”(HCI)：咒(p-PDA)一0．8时最易形成硫酸铵，烟台三和化学试剂有限公司；乙醇，天津市金 片状纳米聚对苯二胺。讨论了聚对苯二胺纳米片可能 辉贸易有限公司；盐酸(36％)，上海埃彼化学试剂有限 的形成机理。 公司；所有试剂均为分析纯；实验中所用蒸馏水均为二 关键词：聚对苯二胺；纳米片；溶液聚合；结晶性； 次蒸馏水。 热稳定性 2．1．2聚对苯二胺纳米片的合成 中图分类号：0631．2；TQ317．4文献标识码：A Imol／L盐酸 将0．05mol对苯二胺溶解在160mL 文章编号：1001—9731(2012)12—1583—03中，配成对苯二胺盐酸盐溶液，记作溶液A，并在0～ 1 引 言 溶解在40mL1mol／L盐酸中，配成过硫酸铵溶液，记 聚苯胺(PANI)由于其原料价廉易得、制备过程简 作溶液B，在冰水浴中冷却；将冷却好的B溶液向A溶 单、结构多样性、独特的掺杂机制、优异的物理化学性 液中逐滴加入，约滴加2～3h；在冰水浴条件下继续反 能等优势，在二次电池、电磁屏蔽、金属防腐、抗静电 应24h，反应结束后，过滤沉淀，然后用乙醇和水反复 材料、超级电容器等方面都有菲常重要的潜在应用价 清洗，最后用1mo|／L盐酸清洗，滤饼在50～60℃真空 值[1]。随着纳米科学的发展，具有微纳米结构的聚苯 干燥24h。烘干后用研钵仔细研磨，制得聚对苯二胺。 胺合成和性能研究已成为新的热点H。]。聚苯胺纳米 掺杂态聚对苯二胺的结构式如图1所示。 粒子、一维纳米结构(纳米纤维、纳米棒、纳米管等)和 三维有序结构等相继被合成出来。与聚苯胺本体相 比，纳米结构聚苯胺具有更加优异的特性[5]，如聚苯胺 9 纳米粒子能很好地分散在普通有机溶剂中，使聚苯胺 {z∥嘻科D：唪NH2、心r 具有更好的加工性能；聚苯胺纳米纤维的气敏响应性 图1 掺杂态聚对苯二胺的结构式 可以提高几个数量级；全氟取代磺酸掺杂的聚苯胺纳 1Themolecularstructureof Fig doped—PpPD 米纤维具有可控的润湿性能等。在前期的工作中，已 2．2样品的性能及表征 经通过微乳液聚合成功地制备了聚苯胺纳米粒子，发