新型共缩聚杂萘联苯聚芳酰胺的合成与性能研究.pdfVIP

刘鹏涛 等：新型共缩聚杂萘联苯聚芳酰胺的合成与性能研究 1265 新型共缩聚杂萘联苯聚芳酰胺的合成与性能研究＊ 1 1 1 1 2 1 刘鹏涛 ，刘 程 ，梁启振 ，蹇锡高 ，洪定一 ，李 扬 （1. 大连理工大学 高分子材料系，辽宁省高性能树脂工程技术研究中心，辽宁大连 1160 12 ； 2 . 中石化股份有限公司科技开发部，北京 100029 ） 摘 要： 采用1，2-二氢-2 （-4 -氨基苯基）-4 -［4 -（4 -氨 性之间，有利于调节反应的进程。本文采用Yamazaki 基苯氧基）-苯基］-二氮杂萘 1-酮（A ）、4 ，4 *-二氨基二 膦酰化法，将本课题组自制的含二氮杂萘酮结构的二 苯醚（B ）、对苯二胺（C ）共同作为共缩聚二胺单体，与 胺单体 1，2-二氢-2-（4 -氨基苯基）-4 -［4 -（4 -氨基苯氧 对苯二甲酸采用Yamazaki 膦酰化法，成功得到高分子 基）-基］-二氮杂萘-1-酮和4 ，4 *-二氨基二苯醚同时引 量的共聚酰胺树脂，其特性粘度为0 . 79 ~ 2 . 10CL/ g ； 入对苯二胺、对苯二甲酸聚合体系中，从而打破了分子 以FT-IR 表征了聚合物的结构；利用DSC 、TGA 研究了 链的紧密堆砌，进一步改善了聚芳酰胺的溶解性，使其 聚合物的耐热性能，结果表明该系列聚合物具有高的 在极性溶剂中即可形成溶致液晶态；同时二氮杂萘酮 玻璃化转变温度（约300 C ），氮气气氛中5% 热失重温 结构的存在又保证了其良好的热稳定性，从而合成出 度在480 C 以上，同时研究了聚合物的力学性能以及A 新型耐高温聚芳酰胺树脂。 在二胺单体中所占比例与聚合物溶解性的关系。部分 2 实 验 聚合物可在N- 甲基吡咯烷酮中溶解并浇注得到韧性 薄膜。偏光显微镜观察表明大部分聚合物在一些极性 2 . 1 原料与仪器 溶剂中呈现溶致液晶织构。 实验用 1，2-二氢-2-（4 -氨基苯基）-4 -［4 -（4 -氨基 关键词： 聚芳酰胺；热稳定性；二氮杂萘酮；溶解性； 苯氧基）-苯基］-二氮杂萘-1-酮的制备方法参照文献 溶致液晶 ［7 ］；对苯二胺为分析纯，真空升华后使用；4 ，4 *-二氨 中图分类号： TO323 文献标识码：A 基二苯醚为化学纯、对苯二甲酸为分析纯，直接使用； 文章编号：100 1-9731（2006 ）08-1265-04 亚磷酸三苯酯（TPP ）和N- 甲基吡咯烷酮（NMP ），减压 蒸馏后使用；吡啶（Py ）经蒸馏后使用；氯化锂（LiCl ）为 1 引 言 分析纯，使用前 180 C 真空干燥31 。FT-IR 测试是在 全芳聚酰胺是特种工程塑料的一个重要分支，具 Nicolet-20DXB 型红外光谱仪上，采用 KBI 压片法测 有优异的耐高温性能、力学性能和绝缘性能，广泛应用 试；DSC 测试采用PeIkinN-elmeI 差示扫描量热仪，氮 在航天、电子、现代通讯等尖端领域［1，2 ］。但是商品化 气环境下，升温速度为10 C/ min 条件下测定；TGA 测 的聚芳酰胺如杜邦公司的KeVlaI@ （聚对苯二甲酰对苯 试采用日本岛津 DT-30B 型分析仪上测定，氮气环境 二胺）即使加热到分解温度也不熔融，也不溶于普通溶 下，升温速度为10 C/ min 条件下测定；拉伸性能测试 ［3