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液相色谱操作规程.doc
液相色谱操作规程4APpY T Q}w0.s9S-D0H;P X0@0一.??开机分析测试百科网5jr6tf,r HsSZUP,?B|0泵――检测器――计算机主机――显示器――打印机3~@ oY#vuXhPS lz0分析测试百科网T9y FTaG0@[ s??打开色谱工作站软件分析测试百科网N7q9CRlGD“色谱工作站”图标,然后输入密码“SAGE”,选OK。然后选“SSI Series III”图标。分析测试百科网?od#|;[WCRl jn3}/o| [,a0??设定色谱分析条件分析测试百科网NM,v\!tlz1e1??设定色谱泵流量分析测试百科网B:rsW9QgCca hSRUN/STOP键开始运行。5r W_Z5LT@02.??设定检测器条件1}2Zp E)tu7d0检测器自检通过后,调整到检测所需波长数。按ZREO键回零分析测试百科网;_/iZV5f6k9IX$Ll0??准备分析.Fpd-c{:U@| ]01.??配置流动相,按体积比配置所需的流动相。混合均匀,过滤、在超声波清洗器中超声20分钟。Nd$T+p+z!pm@v02.??将过滤头放入流动相中,打开泵上的旁通阀,按PURG键,冲洗并用注射器抽取一定量的流动相,直到塑料管中无气泡为止。再按一下则停止。分析测试百科网|m X/C(^DJ}3??按“RUN/STOP”键,开泵。分析测试百科网;@W.`i LAed%Q+O`8}+fx S]0??进样分析分析测试百科网9T5Z.rm3c?a _6X$[Q1??在计算机上,选择蓝色的“RUN/SINGLE”图标,在数据文件名的左侧,将chrom\后的文件名改为你设定的名称,如SAM01.001,然后选择OK。将进样阀扳到LOAD位置,用微量注射器抽取所需量微升的样品,注入到进样阀中,按检测器的调零键“ZERO”,然后将进样阀扳到INJECT位置,敲键盘上的空格键这时,色谱系统开始工作。rsW(re!\Y7g7~02.??色谱图采集完毕,系统自动停止计时。此时选择“Analyze”图标,对谱图进行计算,然后选择“Reports”图标,选择“面积%”,即可在屏幕上观察分析结果。如需将分析结果打印出来,选择打印机图标,选择“打印报告P”――选择“定制C”,打印机即开始打印分析结果。分析测试百科网(Y/T9G+qgj5q/{3??分析下一个样品,重复1步和2步。每个样品之间间隔5分钟左右。mTu*s(|n6t^#M0分析测试百科网JP [3O#AWF??关机分析测试百科网)|v lT ^rK6U,E20-30分钟,如色谱柱长期不用,再用纯乙腈冲洗20-30分钟,然后,先关闭计算机软件,按以下次序切断各部分电源:计算机主机――显示器――泵――检测器分析测试百科网*Jj.x f$J t!|}nX分析测试百科网 M0R?y3f4ri x1.计算机一定要先退出操作软件后,才能切断电源。LR)R0r]0?? 2.色谱泵流量一般情况下不能超过1.5ml/min。分析测试百科网v9Q4wDj@-y3.分析测试百科网%Zi%cq:j)J/bjbZ+H eqZy0分析测试百科网!X|z@F Yx _分析测试百科网_ E Dipg(q分析测试百科网2H tX1OrYy c%Q I分析测试百科网,AwyR7D/VuQ??修改运行时间:4S+T Ur5@TG0选择“Setup”图标,将采样频率设定为2,运行时间设为实际色谱分析时间,如10或20分钟,通道状态选为ON,触发选为第二项。选OK,然后选择“文件”――“保存方法S”分析测试百科网])w.Q8XIJAH-Gx E2@$Mu0??修改积分参数分析测试百科网NC I/HF5qOUt3tY5yY6u k,{4A`-}3t9iR0选择“方法”――“积分参数表I”――将Minimun Area(最小峰面积)增加或减少,目的是不计算小的杂质峰,将“Width”(峰宽)增加或减少,平头峰一般设2.2左右,正常的尖峰一般设为0.5左右。“Threshold”(峰灵敏度)一般设为150。然后选择“Analyze”重新计算。5up,|6Y[0如结果仍不满意,重复以上步骤,直到结果满意为止。6a4m}c9pG0选择“文件”――“保存方法”。分析测试百科网JWL[Y6C g:G分析测试百科网4i,uB2J6~y??修改报告格式分析测试百
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