执业药师 药物分析 表格.xlsVIP

Sheet3 Sheet2 Sheet1 分析分类 类别 品名 鉴别 杂质检查 含量测定 溶出度和释放度 含量均匀度 反应名称 反应现象 原理 项目 检查方法 方法 芳酸及其酯 Y 阿司匹林 与三氯化铁的反应 加水煮沸，加FeCl3呈紫堇色 酯键水解酚OH+FeCl3,配合物显色 溶液澄清度 加45℃碳酸钠试液，应澄清 检查部分不含羧基的有关物质 羧基酸性;氢氧化钠滴定 溶剂:中性乙醇，指示液:酚酞;滴定液：0.1mol/L氢氧化钠滴定液;TNaOH/阿司匹林：18.02mg/ml 水解反应 碳酸钠试液煮沸，加过量硫酸，析白色沉淀，发醋酸臭气 水杨酸不溶于水 游离水杨酸 HPLC，外标法 水杨酸空气氧化成醌 酚酞：阿司匹林弱酸性化学计量点碱性； 乙醇：防水解； 中性乙醇：氢氧化钠调 红外光谱法 重点，P409 有关物质 HPLC，自身稀释对照法 游离水杨酸外合成副产物 P 阿司匹林片 -------------- 限度0.3% ----------- HPLC，外标法，峰面积 0.5g:HPLC，外标法，盐酸，峰面积计算阿司匹林和水杨酸之和 阿司匹林肠溶片 限度1.5% 0.1g:盐酸和磷酸盐缓冲液释放度 布洛芬 紫外光谱法 苯环，羧基 一般杂质检查 氯化物，干燥失重，炽灼残渣，重金属 溶剂:中性乙醇，指示液:酚酞;滴定液：0.1mol/L氢氧化钠滴定液;TNaOH/布洛芬：20.63mg/ml 有关物质检查 TLC,自身稀释对照 布洛芬片 HPLC，外标法峰面积，ph7.2磷酸盐缓冲液 J 布洛芬缓释胶囊 HPLC，外标法峰面积，ph6.0±0.05磷酸盐缓冲液 丙磺舒 加氢氧化钠溶液，加三氯化铁试液，米黄色沉淀 羧基 氯化物，硫酸盐，干燥失重，炽灼残渣，重金属 HPLC，外标法峰面积 分解产物的反应 加氢氧化钠，加热熔融，残渣加硝酸，加盐酸，水稀释，滤过；滤液硫酸盐鉴别反应 磺酰胺结构，碱性条件加热，水解为硫酸盐与烷基胺 紫外-可见分光光度法 苯环 酸度 酸碱滴定法：酚酞，氢氧化钠滴定液 生产中的盐酸 羧基，磺酰胺基，苯环 巴比妥类 苯巴比妥 与亚硝酸钠-硫酸反应 加硫酸，亚硝酸钠混合，显橙黄色，即转橙红色 区别不含苯环的巴比妥类 干燥失重，炽灼残渣 丙二酰脲类与银盐反应，二银盐难溶 银量法，电位法指示终点 加甲醇，加新制3%无水碳酸钠试液，硝酸银滴定液滴定。T硝酸银/苯巴比妥：23.22mg/ml 与甲醛-硫酸反应 加甲醛，煮沸冷却，加硫酸，水浴加热，界面玫瑰红色 加水煮沸放冷滤过，滤液加甲基橙指示液不显红 苯丙二酰脲 羰基，酰胺，苯环 乙醇溶液的澄清度 加乙醇，加热回流3分钟，应澄清 苯巴比妥酸盐 银盐反应 加碳酸钠试液，滤过，滤液加硝酸银试液，生白色沉淀，振摇溶解，再加不溶 丙二酰脲反应 铜盐反应 加吡啶溶液，溶解后加硝酸银过量，显紫色或生成紫色沉淀 中性或碱性物质 加氢氧化钠试液，水，乙醚，醚层水洗，醚液滤纸滤过，蒸干，重量分析 杂质不溶氢氧化钠试液溶于乙醚 苯巴比妥片 水，ph9.6硼酸氯化钾缓冲液，紫外吸光度 15mg，30mg：HPLC T 苯巴比妥体内样品分析 （1）个体差异大，治疗窗窄进行治疗药物检测（2）对巴比妥类中毒患者或药物滥用者进行体内药物及毒物分析。（3）巴比妥类体内分析方法：HPLC,高效毛细管电泳法，色质联用，荧光偏振免疫分析法（4）测定前对体内样品液液萃取LLE，固液萃取（5）卡马西平，苯巴比妥，苯妥英钠 司可巴比妥钠 制备衍生物测熔点 加水溶解，稀醋酸，水，煮沸澄清，放冷析晶，滤过70℃干燥测熔点 盐易溶于水，酸难溶 干燥失重，重金属 烯丙基双键与溴加成 溴量法：加水溶解，加溴滴定液，盐酸，闭塞振摇，暗处15分钟，加碘化钾试液，闭塞振摇，硫代硫酸钠滴定液滴定，近终点时加淀粉指示液，滴定至蓝色消失。结果空白试验校正。T硝溴滴定液/司可巴比妥：13.01mg/ml 与碘试液反应 水溶解，加碘试液，显棕黄色，5分钟消失 烯丙基与碘加成 加冷水应澄清 羰基，酰胺，烯丙基 同苯巴比妥 丙二酰脲鉴别反应 Z 注射用硫喷妥钠 加水溶解，过量稀盐酸，白色沉淀，105℃干燥测熔点 干燥失重，无菌，硫酸盐，溶液澄清度 硫喷妥为对照，紫外-可见分光光度法测定：氢氧化钠溶液稀释，1mg硫喷妥相当于1.091mg硫喷妥钠 本品为100份硫喷妥钠与6份无水碳酸钠混合的淡黄色灭菌粉末 加吡啶溶液，溶解后加铜吡啶试液，生成绿色沉淀 碱度 ph9.5-11.2 碳酸钠 醋酸铅试液反应 加氢氧化钠试液与醋酸铅试液，白色沉淀，加热后变黑色 S TLC,自身稀释对照法 钠盐鉴别 炽灼，火焰鲜黄色 钠盐 注射剂项下 胺类药物 盐酸普鲁卡因 水溶解，加氢氧化钠溶液，白色沉淀；加热变油状物，加热蒸气使湿润红色石蕊试纸变蓝色；加热至油