实验九 混合碱中各组分含量的测定.docVIP

　 　 　 一、 实验目的 了解利用双指示剂法测定和混合物的原理和方法。 学习用参比溶液确定终点的方法。 进一步掌握微量滴定操作技术。 二、 实验原理 混合碱是与或与的混合物。欲测定同一份试样中各组分的含量，可用标准溶液滴定，根据滴定过程中值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示剂，常称之为“双指示剂法”。 若混合碱是由和组成，第一等当点时，反应如下： (NaCl+H2O HCl+Na2CO3(NaHCO3+H2O 以酚酞为指示剂（变色范围为～），用标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为（）。第二等当点的反应为：??????????? (NaCl+CO2↑+H2O 以甲基橙为指示剂（变色范围为～）用标准溶液滴至溶液由黄色变为橙色。消耗的盐酸标准溶液为（）。 当＞时，试样为与的混合物，中和所消耗的标准溶液为（），中和时所消耗的量应为（）。据此，可求得混合碱中和的含量。 当＜时，试样为与的混合物，此时中和消耗的标准溶液的体积为，中和消耗的标准溶液的体积为（）。可求得混合碱中和的含量。 双指示剂法中，一般是先用酚酞，后用甲基橙指示剂。由于以酚酞作指示剂时从微红色到无色的变化不敏锐，因此也常选用甲酚红百里酚蓝混合指示剂。甲酚红的变色范围为（黄）～（红），百里酚蓝的变色范围为（黄）～（蓝），混合后的变色点是，酸色为黄色，碱色为紫色，混合指示剂变色敏锐。用盐酸标准溶液滴定试液由紫色变为粉红色，即为终点。 　 　 　 三、 主要仪器和试剂 仪器：电子天平，微型滴定管，容量瓶，移液管，锥形瓶，小烧杯。 试剂： ·L-1HCl溶液：用吸量管吸取约浓盐酸于试剂瓶中，加水稀释至。因浓盐酸挥发性很强，操作应在通风橱中进行。 无水２３基准物质：将无水２３置于烘箱内，在下，干燥～。酚酞指示剂：·L-1乙醇溶液。 甲基橙指示剂：·L-1。 混合指示剂：将甲酚红溶于·L－１乙醇中，百里酚蓝指示剂溶于·L－１乙醇中。·L－１甲酚红与·L－１百里酚蓝的配比为。 混合碱试样 四、 实验步骤 ·L－１溶液的标定 准确称取无水２３左右于干燥小烧杯中，用少量水溶解后，定量转移至容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 准确移取上述２３标准溶液于锥形瓶中，加滴甲基橙指示剂，用溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。平行测定～次，根据２３的质量和滴定时消耗的体积，计算溶液的浓度。标定溶液的相对平均偏差应在±以内。 混合碱的测定 准确移取混合碱试样左右于干燥小烧杯中，加水使之溶解后，定量转入容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀。 　 　 　 五、 注意事项 滴定到达第二等当点时，由于易形成２过饱和溶液，滴定过程中生成的２３慢慢地分解出２，使溶液的酸度稍有增大，终点出现过早，因此在终点附近应剧烈摇动溶液。 若混合碱是固体样品，应尽可能均匀，亦可配成混合试液供练习用。 六、 思考题 采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中测定，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？ （）１；（）２；（）１＞２；（）１＜２；（）１２。 测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？ 测定混合碱，接近第一化学计量点时，若滴定速度太快，摇动锥形瓶不够，致使滴定液局部过浓，会对测定造成什么影响？为什么？