实验三、混合碱(Na2CO3、NaHCO3)中各组分含量的测定.docVIP

实验三、混合碱（Na2CO3、NaHCO3）中各组分含量的测定 教学目标及基本要求 1. 学习双指示剂法测定混合碱中各组分含量的方法； 2. 学习连续滴定的计算方法； 教学内容及学时分配 提问检查预习落实情况，0.2学时。 讲解实验内容（0.8学时）：双指示剂法测定混合碱中各组分含量的基本原理，HCl标准溶液的配制与标定，混合碱试样中各组分含量的测定。 开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。 三、实验原理 若混合碱的组成为NaOH与Na2CO3 NaOH Na2CO3 ↓V1-V2 ↓V2 SP1:PP Na2CO3%=C(HCl)V2M(Na2CO3)/ms×100% NaCl NaHCO3 ↓V2 SP2:MO NaOH%= C(HCl)(V1-V2) M(NaOH)/ms×100% H2O,CO2 若混合碱的组成为Na2CO3与NaHCO3 Na2CO3 NaHCO3 ↓V1 SP1:PP Na2CO3%=C(HCl)V1M(Na2CO3)/ms×100% NaHCO3 NaHCO3 ↓V1 ↓V2-V1 SP2:MO NaHCO3%= C(HCl)(V2-V1) M(NaHCO3)/ms×100% H2O,CO2 四、实验步骤 HCl标准溶液的配制 (1)配制300cm3浓度为0.1moldm3的HCl溶液 用量筒量取295cm3水置于试剂瓶中，用吸量管量取5.00 cm3浓度为6moldm-3的浓HCl溶液置于试剂瓶中，盖塞，摇匀。 (2)HCl溶液浓度的标定 计算需称取Na2CO3固体的质量 若消耗HCl溶液20.00cm3，则m=20.00×10-3×0.1×0.5×105.99=0.11（g）； 若消耗HCl溶液30.00cm3，则m=30.00×10-3×0.1×0.5×105.99=0.16（g）。 用差减法准确称取Na2CO3固体0.11～0.16g于锥形瓶中，加25.00cm3水振荡至完全溶解，加2滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至橙色，消耗HCl溶液的体积为V。平行操作三次。 做溶剂水的空白：移取25.00cm3水置于锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至橙色，消耗HCl溶液的体积为V空（约为0.10cm3）。 混合碱中各组分含量的测定 用差减法准确称取混合碱样品0.11～0.16g于锥形瓶中，加25.00cm3水振荡至完全溶解，加2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至几乎无色，消耗HCl标准溶液的体积为V1，再加入2滴甲基橙指示剂，摇匀，继续用HCl标准溶液滴定至橙色。在电炉上将锥形瓶中的溶液加热煮沸，若仍为橙色，说明HCl已过量；若变为黄色，则冷却后继续滴至橙色，消耗HCl溶液的体积为V总。平行操作三次。 五、数据处理 1、HCl溶液浓度的标定 平行实验 1 2 3 m(Na2CO3)/g V(HCl)/cm3 C(HCl)/moldm-3 相对偏差 平均C(HCl)/moldm-3 C(HCl)=m(Na2CO3) ×2000/M(Na2CO3)(V-V空) (mol dm-3) 2、混合碱中各组分含量的测定 平行实验 1 2 3 ms/g V1/cm3 V总/cm3 Na2CO3% 相对偏差 平均Na2CO3% NaHCO3% 相对偏差 平均NaHCO3% Na2CO3%=C(HCl)×V1×10-3×M(Na2CO3)/ms×100% M(Na2CO3)=105.99 NaHCO3%= C(HCl)(V总-2V1- V空)M(NaHCO3)/ms×100% M(NaHCO3)=84.01 六、实验中易出现的问题 纯Na2CO3与混合碱样品两瓶试剂易取错。 测定混合碱时，第一化学计量点之前滴定速度不要过快，否则会造成HCl局部过浓，Na2CO3直接转化为H2O,CO2，造成V总﹤2V1。 第一化学计量点时溶液的颜色为浅红，不能太深，也不能无色，颜色太深会造成Na2CO3%偏低，无色会造成Na2CO3%偏高。 第二化学计量点时溶液的颜色为橙色，不能太黄，也不能太红，颜色太黄会造成NaHCO3 %偏低，太红会造成NaHCO3 %偏高。 本实验的误差主要来自对两个化学计量点时溶液的颜色的判断。 七、思考题 1、如果在滴定过程中所记录的数据发现V总﹤2V1，说明什么问题？ 2、称量基准物无水碳酸钠时应注意什么问题？ 3、本实验中，滴定试样溶液接近终点时为什么要剧烈振荡？ 重点和难点