大学化学实验思考题答案.docVIP

实验一 络合滴定法测定水的硬度 思考题及参考答案： 因为EDTA与金属离子络合反应放出H+，而在络合滴定中应保持酸度不变，故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 铬黑T在水溶液中有如下 ： H2In－ ? HIn2- ? In3- （pKa2＝6.3 pKa3＝11.55） 紫红 兰 橙 从此估计，指示剂在pH6.3时呈紫红色，pH11.55时，呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。 在碱性条件下，加入Na2S或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+，加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。 实验二 原子吸收法测定水的硬度 思考题参考答案： 如何选择最佳的实验条件？ 答：通过实验得到最佳实验条件。 分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。 燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。 狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？ 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 实验三 硫酸亚铁铵的制备及Fe3+含量测定 思考题及参考答案 1、 本实验在制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？ 答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备(NH4)2S04·FeSO4·6H2O的过程中，为了使Fe2+不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？ 使用不含氧的去离子水配溶液是为了防止水中溶解的氧将Fe2+氧化为Fe3+影响产品质量水中除去氧的方法是在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟用表面皿盖好杯口冷却后使用 3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时各以什么物质用量为标准?为什么? 计算FeSO4的理论产量时以Fe屑的参加反应量为标准计算(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的理论产量时应以(NH4)2SO4的用量为标准决定计算标准的原则是以反应物中不足量者为依据(详见讲解与示范中的3)①将各实验数据按由小到大的顺序排列：x1、x2((xn； ②求出极差R = xn – x1； ③求出可疑数据与其最邻近数据之差D = x2 – x1或x2 – xn-1； 　④求出舍弃商Q = D/R ⑤根据测定次数n和置信度要求，查表得Q表； 　⑥将Q与Q表比较，若Q( Q表则弃去可疑值，否则应保留。 7．请举出类似的用氧化还原滴定法测定亚铁的实例，并说明其与KMnO4法的异同。 答：类似的有K2Cr2O7法测亚铁，与KMnO4法相同的是同样是在酸性介质中进行，K2Cr2O7作氧化剂；不同点是K2Cr2O7的氧化性比KMnO4弱，但选择性比较高，可在盐酸介质中进行测定。而且K2Cr2O7溶液非常稳定，可以直接称量并配制标准溶液，无需标定，产物Cr3+为黄绿色，滴定中需用指示剂确定终点，常用指示剂为二苯胺磺酸钠。 实验五 工业硫酸铜的提纯 四、思考题及参考答案 在除去Fe3+时，为什么要控制pH=4？ 答：pH=4时，杂质Fe3+完全水解为Fe(OH)3沉淀，而Cu2+不水解，通过过滤可以将杂质Fe(OH)3除去。 能否加热时调节pH值，为什么？ 答：不能。因为加热不仅促进Fe3+水解，也可以促进Cu2+的水解，如果不停加热，Cu2+将不断水解而使溶液pH值达不到4，而将大量的碱式铜盐或氢氧化铜沉淀出来，造成产品损失。 蒸发浓缩时，过早或过晚停火各有什么不利？ 答：过早停火，结晶不充分，母液将带走较多的硫酸铜，使产率过低。过晚停火可能使溶液完全蒸干甚至可能将硫酸铜晶体中的结晶水失去，那样不仅产品中可溶性杂质不能除去，而且产率也会降低。 如果产率过高，可能原因是什么？ 答：（1）晶体干燥不够，夹带水分过多。 （2）停火过晚，母液除去较少，可溶性杂质除去不充分。 （3）调节pH=4时，加碱过多，产品中