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化验岗位周计划0604 COD的测定（重铬酸钾法） 1. 试剂硫酸亚铁铵标准溶液：[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]=0.10mol/L 称取39.5g分析纯[Fe(NH4)2(SO4)2· 6H2O]溶解于蒸馏水中，加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，使用前用0.25mol/L的重铬酸钾（K2CrO7）标准溶液滴定。 标定方法： 吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，用蒸馏水稀释至110ml,加入30ml浓硫酸，冷却后加3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液由黄色经蓝绿刚变红褐色为止，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量（ml）。 硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度M由下式计算： M1×10 C= ————— V 式中： M1—重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度,mol/L V—消耗的硫酸亚铁铵的标准溶液的体积，ml 2. 操作步骤： 2.1吸取20ml的水样，置于500ml锥形瓶中，加入10ml重铬酸钾标准溶液，加入适量的硫酸汞粉末，缓慢加入30ml硫酸银-硫酸溶液和数粒玻璃珠，轻轻摇动锥形瓶，使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。 2.2冷却后自冷凝管上端加入90ml水，然后取下锥形瓶。 2.3冷却后，加入3滴邻菲罗啉指示剂，用0.10mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液由黄色经蓝绿变红为止，记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的ml数。 2.4同时以20ml水作空白，其操作步骤和水样相同，记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的ml数，结果按下式计算： (V0-V1)×M×8000 COD(O2,mg/L)= —————————— V2 式中 : V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml V1—滴定水样使硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml V2—水样的体积，ml M—硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度，mol/L 不同取样量采用的试剂用量 样品量 ml 0.250N K2CrO7 ml 硫酸银—硫酸 ml 硫酸汞 ml 硫酸亚铁铵 mol/L 滴定前体积 ml 10.0 5.0 15 0.2 0.05 70 20.0 10.0 30 0.4 0.10 140 30.0 15.0 45 0.6 0.15 210 40.0 20.0 60 0.8 0.20 280 50.0 25.0 75 1.0 0.25 350 氨氮的测定 方法原理 调节水样PH在6.0-7.4的范围,加入氧化镁使呈微碱性,加热蒸馏.释出的氨被硼酸溶液吸收,以甲基红----亚甲基蓝为指示剂,用硫酸标准滴定溶液滴定馏出液中的氨. 分析步骤 预处理 1.蒸馏装置的预处理：加入250ml水于凯氏烧瓶中加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏.至馏出液不含氨为止,（用湿的PH试纸试验）弃去瓶内残液. 2. 氨的蒸馏与吸收：量取250ml水样（如氨氮含量较高.可分取适量,并加水至250ml）移入凯氏烧瓶内,加数滴溴百里酚蓝指示剂（如水样较浑浊或有色,也可用PH试纸调试）,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调PH至7.0左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,冷凝管下端导管插入用50ml硼酸溶液作吸收液的液面下.加热蒸馏至 馏出液达200ml时,停止蒸馏. 3.滴定 在馏出液中,加2滴甲基红—亚甲基蓝指示剂,用0.1000mol/L的硫酸标准滴定溶液滴定,由绿色变成淡紫色,即为终点,记录硫酸标准滴定溶液的用量.同时,用蒸馏水代替水样进行空白测定. 4.结果计算 以mg/L表示的水样的氨氮（以N计）按下式计算： （V1-V0）×C×14×1000 氨氮（N,mg/L）= V 式中 V1-------测定水样时消耗硫酸标准溶液的体积,ml V0------空白试验时消耗硫酸标准滴定溶液的体积,ml C-------硫酸标准滴定溶液浓度,mol/L V-------水样的体积,ml 14------氮的摩尔质量,g/mol 悬浮物的测定——重量法 水样用慢速定量滤纸过滤后，将滤渣在105—110℃烘箱内烘干称重，得到水样中悬浮物含量。 分析步骤 1.将定量滤纸折叠好滤纸放在称量瓶中，打开瓶盖，在105—110℃烘箱中烘1小时，取出在