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化学检验中级工 李 敏 化学检验法 滴定分析法（常量检测） 酸碱中和滴定 络合滴定 氧化还原滴定 仪器分析法（微量检测） 络合滴定 EDTA的配置与标定 一、实验目的 1.? 掌握EDTA标准溶液配制方法。 2.?? 练习用Ca作为基准物质来标定 EDTA 二钠盐的标准溶液。 3.?? 熟悉金属指示剂的使用及其终点变化。 二、 实验原理 EDTA是乙二胺四乙酸的简称，常用H4Y表示。EDTA是一种很好的氨羧络合剂，它能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，所以广泛用来滴定金属离子。EDTA难溶于水，实验用的是它的二钠盐：乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·H2O），也简称为EDTA。 标定EDTA标准溶液的基准物质很多，常用的有金属Zn、Cu、Pb、Bi、盐类CaCO3等 本实验配制的EDTA标准溶液，选用CaCO3作为基准物。 当用EDTA标准溶液滴定时，Ca2+与EDTA生成无色的络合物，当接近化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂，溶液即显示出游离指示剂的颜色，当溶液从红色变为蓝色，即为滴定终点。 反应式如下： CaIn + Y4- CaY2- + In2- （红色）（无色） （无色）（蓝色） 三、 药品与仪器 1. 仪器：酸式滴定管，250 mL锥形瓶三个， 25mL移液管,吸量管 2. 试剂：Ca标准溶液，钙指示剂、EDTA溶液 、NaOH溶液（1mol/L) 四、实验步骤 移液:用移液管准确移取25.00 mLCa标准溶液于锥形瓶中 调介质：PH=12-13，用吸量管取1mL加NaOH溶液加入到上述锥形瓶中。 加指示剂： 将米粒大点的钙指示剂 加入上述锥形瓶中，溶液呈红色 滴定至终点:用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色，终点，记下体积V1。 平行测定三次 计算EDTA的浓度。 五．数据记录与结果处理 根据所耗EDTA溶液的体积和C(Ca2+) ，计算出EDTA溶液的准确浓度，平行做三份。 C?EDTA （moL·L-1） 计算公式 V平均EDTA(mL) VEDTA(mL) 滴定管终读数(mL) 滴定管初读数(mL) 3 2 1 项目 仪器的使用方法 滴定管 洗涤（三重洗涤） 先用自来水洗 再用少量蒸馏水淋洗2-3次（每次5-6 mL ） 润洗：最后用少量滴定用的待装溶液洗涤二次，以免加入滴定管的待装溶液被蒸馏水稀释。 （每次5-6 mL ） 检漏 酸式滴定管 活塞是否漏水 缠上皮筋 涂凡士林： 防漏 、润滑 装液 排气泡 酸式滴定管：直接放液体 读数 估计一位 保留小数点后两位数字 滴定 左手控制阀门 右手持锥形瓶 并不断旋摇 成串不成线 移液管 使用方法： 洗涤 自来水、蒸馏水、润洗 取样 左手拿洗耳球，右手拿移液管，插入溶液液面以下 1 cm左右，将少量液体吸入，用右手食指压住管口。