分析化学复习课1.pptVIP

分析化学内容小结 一、什么是分析化学？ 定性分析: 确定物质有哪些组分—“有什么？” 定量分析: 确定物质中被测组分的含量—“有多少?” 三、分析化学的分类 四、分析工作的一般步骤示意 三、试样的分解：溶解法和熔融法 二、偏差 三、分析数据的统计处理 1、分析数据的记录-有效数字位数的确定 有效数字位数的确定要与分析结果的位数一致。 “四舍六入五成双”的原则进行取舍; 常数类-无限有效;测量值类-与测量仪器精度有关; 使用滴定管将已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液），滴加 到待测物的溶液中，直到恰好完全反应，根据所消耗试剂溶 液的浓度和体积，计算待测组分的含量，是一类分析方法的 统称。 (1) 直接滴定法 3.滴定度T与摩尔浓度c的换算 对于一元酸（碱）： 例如，一元酸(碱)的分布分数 定义：能随溶液中氢离子浓度变化而改变颜色的试剂。 本质：本身是弱的有机酸或有机碱。 变色机理：酸碱指示剂在pH 值不同时具有不同的颜色， 当溶液中氢离子浓度变化时，有机弱酸（碱）分子结构 由酸式变成碱式（或由碱式变成酸式），结构变化导致 颜色变化。 指示剂的选择：根据不同类型的酸碱滴定选择合适的指 示剂。指示剂的变色范围部分或全部落在滴定突跃内。 常用指示剂 （1）强碱（酸）滴定强酸（碱）滴定曲线 2. 酸碱标准溶液的配置及标定 （2）强碱(酸)滴定弱酸(碱)（以NaOH滴定HAc为例） 1. 混合碱的测定（双指示剂法—酚酞、甲基橙法） 1. 配位滴定实质：以配位反应为基础建立的滴定分析法， 一般用于滴定金属离子。 3. 氨羧配位剂EDTA 4. EDTA配位滴定中的副反应 （2）EDTA与共存离子的配位效应 （4）金属离子的辅助配位效应 4. 稳定常数(KMY)及条件稳定常数(KMY) (1)pH值越大，lgαY(H)值越小，条件稳定常数越大，配位 反应就完全，对滴定越有利。但如果pH太大，水解效应增 大，条件稳定常数也会降低。 (2)滴定不同的金属离子，有不同的允许最小最大pH值。 二、金属指示剂及其作用原理 1.金属指示剂：能指示金属离子浓度变化的物质 2.金属指示剂的性质：弱的有机酸(碱)，一定pH条件下可与 金属离子形成有色配合物,其颜色与游离指示剂的颜色不同， 因而能指示滴定过程中金属离子浓度的变化情况。 3.金属指示剂的特点：金属离子指示剂本身也是配位剂，而 且多为含双键的物质，不太稳定。 三、配位滴定曲线 不同稳定性的配合体系的滴定 浓度对滴定曲线的影响 掩蔽法:配位反应、氧化还原反应、沉淀反应等 （1）控制酸度法：当试样中存在Ｍ、Ｎ两种离子时，能对Ｍ 进行准确滴定而N不干扰的条件是： 氧化还原滴定法是指以氧化还原反应为基础的，测定物质含 量的滴定分析方法。氧化还原反应基于电子转移。 1. 标准电极电位与条件电极电位 2. 外界条件对电极电位的影响 离子强度 副反应的影响：当加入一种可与电对的氧化态或还原 态生成沉淀或配合物的试剂时，电对的电极电位都会改 变，氧化还原反应进行的方向也会发生改变。 溶液酸度：有H+或OH-参加的反应，直接影响电对的电 极电位。 条件平衡常数： 四、氧化还原滴定指示剂 自身指示剂：KMnO4 专属指示剂：淀粉 -I2 氧化还原指示剂：本身具有氧化还原性质的有机化合物， 氧化态和还原态具有不同的颜色，因氧化还原作用而发生 颜色变化。 六、氧化还原滴定法中的预处理 例：直接法测铁 例：重铬酸钾法测定铁 特点: 氧化能力比KMnO4弱，只能在酸性条件使用 可以直接配制标准溶液，基准物且溶液极其稳定 可在HCl介质中进行滴定 碘标准溶液的配制与标定 配制：I2溶于KI浓溶液→稀释→贮棕色瓶 标定：用基准物As2O3或已标定的Na2S2O3 I2与 Na2S2O3反应 Na2S2O3溶液的配制与标定 一、摩尔法 — 指示剂为K2CrO4 以沉淀反应为基础测定物质含量的滴定分析法称为沉淀滴定法。 （4）摩尔法只能用来测定卤素，却不能用NaCl标准溶液直接滴定Ag＋。这是因为在有Ag＋存在下,加入K2CrO4指示剂，将立即生成大量的Ag2CrO4沉淀，使测定无法进行。 （5）与Ag＋生成沉淀的阴离子和与CrO42-能生成沉淀的阳离子以及在中性或弱碱性溶液中发生水解的金属离子，对测定都有干扰，应当预先除去。 佛尔哈德法注意事项 （1）对于直接滴定法，由于AgSCN沉淀吸附溶液中的Ag＋，使Ag＋的浓度降低，而导致SCN-浓度增加，红色的FeSCN2+出现会略早于化学计量点，因此，滴定过程要剧烈摇动。 （2）对于间接滴定法，由于AgSCN的溶解度小于AgCl的溶解度， 在用NH4SCN 溶液回滴剩余的Ag＋达到化学计量点后，稍微过量 的SCN－可能与AgCl作用，使AgCl转化为AgSCN。为避免AgC