第一章 原药与制剂分析的采样课件1.pptVIP

第一章 原药与制剂分析的采样 一、总　　则 　　1. 商品农药样品，是代表售出或购入的商品农药平均质量的样品。商品农药样品的检验结果，作为供需双方验收的依据。 　　2. 在供需双方同意下，允许将生产厂所采样品的检验结果，作为商品样品检验结果。 　　3. 所取商品样，仅能代表本批产品。所取样品均需注明：厂名、产品名称、批号、生产日期、取样日期及地点。 二、采 样 工 具 　　4. 一般用取样器如图1所示。长约100厘米，一端装有木柄或金属柄。用不锈钢或铜管制成。 图 1　取样器 　　 5. 采取容易变质或易潮解的样品时，可采用双管取样器（图2），其大小与一般取样器相同，外边套一（黄铜）管。内管与外管须密合无空隙，两管都开有同样大小的槽口3节。当样品进入槽中后，将内管旋转，使其闭合，取出样品。 图 2　双管取样器 　　 6. 在需开采件数较多和样品较坚硬情况下，可以用较小的取样探子和实心尖形取样器（图3），小探子柄长9厘米，槽长40厘米，直径1厘米。实心尖形取样器与一般取样器大小相同。 图 3　取样探子 7. 对于液体产品，则采用取样管采样。采样管为普通玻璃或塑料制成，其长短和直径随包装容器大小而定。 三、采 样方法 　　8. 固体原粉：农药原粉开采件数，取决于货物的批重或件数。对已包装 好的产品，采样件数取决于被采样产品的包装件总数，规定如下: 小于5件(包括5件)从每个包装件中抽取; 6-100件，从5件中抽取; 100件(不包括100件)以上，每增加20件，增加1个采样单元。 采样应从包装容器的上、中、下三个部位取出，每个采样单元采样量应 100 g。 500 k g以上大容器包装的产品，应从不同部位随机取出15个份样，混合均匀。 商品液体原药如有结晶析出应采取适当安全措施，温热熔化。混匀后再进行采样。　　 9.液体制剂 10 固体制剂采样 采样 时 ，需打开包装件的数量一般应符合表1要求。 从多个小包装中分别取出再制备混合样时.应从多个小包装中 取出部分或全部产品，混合均匀，必要时进行缩分。 从 较大包装中取样时，应选用插人式取样器或中间带凹槽 的取样探头。所取样品应包括上、中、下三个部位。 如用取样管或取样探头取样时，应从包装开口处对角线穿过 直达包装底部。根据所需样品的量，决定从每个包装中取出产 品的量。将所取样品馄合均匀，必要时进行缩分。 固体制剂根据均匀程度每份样品量为300g -600g ，必要 时，可根据实验要求适当增加样品量。如粉剂、可湿性粉剂每 份样品量300g即可，而粒剂、大粒剂、片剂等每份样品量应在 600g以上。 缩减样品用四方法 样品堆成圆台，如图，取对角线上两份。 反复四分法、至所需重量。 农药的采样试样处理 筛分：用标准筛确定细粒与大块比例 筛号：每英寸上筛孔数（湿样先烘干后筛） 100目筛：1600孔/cm2　孔径0.15mm 筛法：由大孔到小孔、自然通过、不压不拍。 商品农药采样法 国标GB1605-79 4、其　　他 　　对于特殊形态的样品，应根据具体情况，采取适宜的方法取样。如溴甲烷，则自每批产品之任一钢瓶中取出。 四 采样报告和记录 1 采样报告 采 样 报 告至少应包括以下内容(根据采样不同目的可增加内容): 1) 生 产 厂(公司)名称和地址; 2) 产 品 名称(有效成分含量十中文通用名称十剂型); 3) 生 产 日期或(和)批号; 4）执 行 标准(生产和抽样检验); 5) 产 品 等级; 6) 产 品 总件数和每件中包装瓶(袋)的数量和净含量; 7) 采 样 件数; 8) 采 样 方法; 9) 采 样 地点; 10 )采 样 日期; 11) 其 他 说明; 12 )采 样 人姓名(签字); 13) 采 样 产品生产、销售或拥有者代表姓名(签字)。 每 份样 品应有采样报告，采样报告一式数份，采样方应保存一份 2 记录 采样 时 ，除填写报告规定的内容外，还应记录采样产品现场环境条件和采样当时天气情况等记录产品异常现象如结晶、沉淀、分层和无法棍匀等;记录包装、包装标签破损和产品渗漏等;检查包装净含量时应记录所检查包装的数量、侮个包装的装量偏差和平均净含量等 五.注意事项 注意人身安全 样品的代表性 * *