基体改进石墨炉原子吸收测定纺织品可萃取镍含量.pdfVIP

IP检 论坛 ■ Fourm 基体改进石墨炉原子吸收测定纺织品可萃取镍含量 Determ ination ofExtractableNickelinTextilebyGraphite FurnaceAtom Absorption SpectrometrywithMatrix Modifier 文 ／高建春 卢鸯 摘要： 为消除石墨炉原子吸收法测定纺织品中可萃取镍含量 中存在的严重基体干扰 问题，使测量结果稳定 可靠。采用硝酸钯为基体改进剂，通过实验 ，确定了最佳实验条件。以硝酸钯为基体改进剂能有效消除基 体干扰，并提高测量的灵敏度。镍浓度在O~501ag／L范围内，线性关系良好。精密度为0．40％-2．30％，方法 检出限为0．3mgg。此方法简单，灵敏度高，适用于纺织品中可萃取镍含量的测定。 关键词 ：基体改进剂 石墨炉原子吸收 纺织品：镍 纺织品是生活中不可缺少的用品，随着人们健康和环 镍含量的方法 ，选择了最佳的试验条件。试验发现，采用 保意识的不断增强 纺织品对人体的生态毒性和安全性问 基体改进剂后 ．通过提高灰化温度和原子化温度 有效消 题也越来越多地得到人们的关注。国内外的生态纺织品标 除了基体的干扰 ，而且提高了检测的灵敏度 ，检测结果稳 准中明确规定了纺织品中如镉、铅 镍、铬等几种重金属 定、灵敏、重现性好。 元素的可萃取值限量。所谓可萃取重金属．是模仿人体皮 肤表面环境 ．以人工酸性汗液对样品进行萃取 并用原子 1 试样制备与试验方法 吸收分光光度计、等离子体原子发射光谱仪等仪器分析方 1．1仪器 法测定可萃取的．并可能进入人体对健康造成危害的重金 美国瓦里安(Varian)SpectrAA一220Z石墨炉原子吸收分 属 的含量 。 光光度计，带GTA110Z自动进样器 ，镍空心阴极灯、热解 试验发现，在采用石墨炉原子吸收检测可萃取镍含量 涂层石墨管(Varian公司) 时．由于测定对象为较高盐度 【0．5％)的酸性萃取液 在 1．2试剂及配制 石墨炉原子吸收分析中表现出比较明显的非光谱干扰(基 试验用水 ：二级水 体效应)，影响组分的测定。国家标准GBT／17593．1—2006 酸性汗液：每升水中含0．5gL一组氨酸盐酸盐一水合物 中建议在采用石墨炉原子吸收分光光度法测定时使用基体 (C6H9O2N3．HCI．H20)、5g氯化~J(NaC1)、2．2g磷酸二氢钠二 改进剂．但没有给出镍测定时采用何种基体改进剂及相关 水合物(Nali2PO．2H2O)，并用0．1mol／L氢氧化~(NaOH)溶 信息。 液调整试液pH值至5．5。此溶液应现配现用 。 本文以酸性汗液中加入适当浓度的镍标准溶液作为试 硝酸~(Pd(NO))溶液 ：称取0．2Og硝酸钯(分析纯)． 验对象 研究了基体改进~OPd(NO3)2测定纺织品中可萃取 用2．0mL硝酸(优级纯)溶解后 用水稀释至100mL，置于 56 中国纤检 2010~F2J](下) ■检验二 1 棕色瓶中保存。 做灰化温度试验。从图3所示的结果可以看出，灰化温度 镍 (Ni)标准工作液 ：移取 10mL镍标准储备液 高于1200~C时．虽背景仍有所减小，但镍的损失趋势也增 (100pg／L．购 自国家标准物质研究中心)于加有5mL浓硝 大。故选择灰化温度为1200~C。 酸的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度 ，摇匀 ，配制成 10gg／L的镍标准工作液。再用水或酸性汗液配制成所需 的系列浓度溶液。 1．3试样制备方法 取代表性纺