离子色谱紫外检测法测定牛奶中的三聚氰胺.docVIP

离子色谱紫外检测法测定牛奶中的三聚氰胺 张锦梅，黄艳，盖学武，焦霞 （青岛盛瀚色谱有限公司，青岛iaoxia@） 摘 要[方法] 经紫外扫描发现胺在有较强的吸收 关键词 离子色谱法；紫外检测；牛奶；三聚氰胺 Determination of melamine in liquid milk by ion chromatography with ultraviolet detection Zhang Jin mei,HuangYan，GaiXue wu，JiaoXia (QingDao Sheng Han Chromatography Technology Limited Company,QingDao,266001 jiaoxia@) Abstract In the present work, a novel analytical method was proposed for the determination of melamine in liquide milk by ion chromatography (IC) coupled with an ultraviolet detector. The optimum IC separation was performed on a cation column (150 mm × 4.0 mm) using methanesulfonic acid, as eluent. It was found that a higher absorbance response of melamine could be obtained at 240nm. Under the optimum eluent,a milk sample was determined by IC after protein and fat being removed . Calibration curves (Y=2E+06X-64468,)showed good linearity between 0.10-10mg/kg, relative r2＞0.9990,lower limit of detection (S/N=3) was0.80 μg L-1 . Within-day relative standard deviation (RSD) was less than 3%. The recoveries of melamine spiked in liquid milk samples were 92.0~99.8% . Keywords: Ion chromatography (IC); Ultraviolet detection; Milk;Melamine 前 言μg/kg，而液相色谱质谱联用仪器昂贵，成本高。目前应用离子色谱检测三聚氰胺的方法还未见报道，而且此方法的检测限达到了0.8μg/kg，可以实现对奶源、奶粉、液态牛奶，其他食品、饲料中的三聚氰胺进行检测，有效地保证人畜的安全，打击不发分子的犯罪行为。由于三聚氰胺也被广泛地用于化工生产中，因而可以对工艺生产进行监管，保证产品质量。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 CIC离子色谱仪（青岛盛瀚色谱技术有限公司）； 青岛盛瀚色谱技术有限公司（）；NaOH（AR上海山海工学团试验二厂）；（）；柱)；0.22μm过滤膜。 1.2 色谱条件 分离柱，采用mmol/L MSA淋洗液，检测，淋洗液流速为0.3mlmin，100μL定量环，峰面积定量。 1.3 分析样品的前处理在烧杯中准确称取，加入柱μm过滤膜进入离子色谱进行紫外检测。 2 结果与讨论 2.1 色谱条件的优化 mmol/L MSA为淋洗条件。 图1 标准离子色谱图 色谱峰（mg/L）：1：三聚氰胺（0.1） 2.1.3 流速的影响 在0.5ml/min的流速下，样品的基质会干扰三聚氰胺的出峰；在0.3ml/min的流速下，样品基质的出峰对三聚氰胺的测定不会带来干扰，因此选择最佳流速为0.3ml/min。 3 线性范围和检测限 在选定的色谱条件下，配制一系列标准液进行分析测试，结果表明离子在～)mg/L范围内，其质量浓度与峰面积有良好的线性关系，以峰面积对的浓度mg/L)的线性方程为：以3倍的信噪比计算方法的检出μg/L. 2.4 回收率和精密度 在样品中加入已知量的标准，在实验条件下进行加标回收试验，每份平行测定6次，回收试验结果列于表。由表可以看出，该方法的平均回收率为。由此可见，该方法的准确度较高。 图2 某品牌牛奶样品加标离子色谱图 色谱峰：1