基于Nafion膜的柱层析纯化过程的电化学在线检测器.pdfVIP

第40卷 分析化学(FENXIHuAxuE)研究报告 第5期 Chinese of 675～680 2012年5月 Joumal Chemistry Anal”jcal 岔——一一85之 i研究报告l 喀、!冀t者、!君、!；；{；茸t靠、匕写固 基于Nafion膜的柱层析纯化过程的电化学在线检测器 唐宇航1 刘文涵¨ 滕渊洁1 钱俊青2 马淳安1 1(浙江工业大学化学工程与材料学院，杭州310014) 2(浙江丁业人学药学院，杭州310014) 摘要 电化学检测一般需加入电解质以降低溶液电阻，为解决天然药在层析纯化检测中无支持电解质的 问题，研制了一种以液体石蜡石墨为工作电极的电化学在线检测器，利用了NafionN一324膜固体酸的性质，在 V下，实 不额外添加电解质的情况下，直接获得了杨梅素80％乙醇溶液(V／V)的循环伏安图。在恒电位O．53 现了对层析液中有效物质的电化学在线检测。在2×1旷o～1×lO-2mol几范围内，峰面积(A)与杨梅素浓度 (c)存在线性关系．线性方程为A一2．7227c+0．4341．r—O．9976。在恒电位O．62v无支持电解质的80％乙醇溶 液中，对30％竹叶黄酮粗提品纯化过程的在线检测，获得了时间一电流信号的流出曲线，町用于实际样品分析。 关键词 天然药物；Nafion膜；竹叶黄酮；循环伏安法；微流动池；碳糊电极 1 引 言 天然药有效成分的分离纯化具有重要的现实意义，目前，普遍采用的光谱技术对层析液进行在线监 测；而电化学检测有着灵敏度高、设备简单等优势，亦可解决光谱对不敏感物质无法检测等问题。 黄酮类化合物属常见天然药物的有效成分n]，具有较强的清除自由基的作用∞】，其自由基还原电位 越低，抗氧化活性越强H”，电活性也越强，适合于电化学检测。竹叶黄酮是从竹叶中提取出的含有黄酮 类物质的泛称，其粗提品成分复杂，需经大孔吸附树脂提纯。碳糊电极对黄酮类化合物具有灵敏的响 应””一，可用于分析测定。但传统的电化学伏安榆测需大量支持电解质，不符合在线监测的要求；因而需 研究在较!p或元支持电解质情况下的电化学检测新方法。 Nanon是一种南四氟乙烯与全氟一2一(磺酸乙氧基)丙基乙烯基醚的共聚物，有多种型号。基本都是 以聚四氟乙烯为骨架，侧链一端为一s03’M，M通常为质子或碱金属离子，其特点是酸性巾心单一， 酸性强。在水、有机溶剂等液体中能表现出表面酸性质”“。利用其固态酸性质，研究者设计了流动池， 以沉积在Nafion膜上的贵金属为工作电极，在不添加支持电解质的情况下，测定了对苯二酚、4-丁基二 茂铁、半胱氨酸等有机物的含量…“”。 本研究采用碳糊为T作电极，利用Na行on膜固体酸的性质，没计了一种新型流通式电化学在线检 测器，ⅡJ‘以在无支持电解质的情况下直接测定黄酮类化合物，且响应灵敏，装置结构简单，测定可靠，为 灭然药有效成分层析纯化过程的在线检测提供_r·种低成本的替代手段。 2 实验部分 2．1仪器、材料与试剂 cHl660B电化学工作站(上海辰华仪器有限公司)；VC9808+31／2位数字万用表f深圳市胜利高电 307 电导率仪(上海雷磁仪器厂)；}lL2蠕动式恒流泵(上海青浦沪西仪器厂)。 N 参比电极Agcl／Ag丝、对电极铂丝(常熟贵金属有限公司)。Nafion324阳离子交换膜(美国杜邦 20ll一0s—01收稿；2叭卜l卜09接受 本文系浙江省分析测试基金(No2009F70001)，浙汀省重点科技创新团队经费【‘No20】lR09002—12)资助 4 edu