同位素示踪技术在环境及食品样品农药残留分析中应用.pdfVIP

同位素示踪技术在环境及食品样品农药残留分析中的应用  齐孟文  中国农业大学    1. 仪器分析方法及其演化进程  仪器  创建年代  分离  检测  使用  气相色谱GC 20 世纪 60 年 气-固分离，填 热导（TCD）、 用于气体和易 代 充型、开管型 电 子 俘 获 挥发或可转化 毛细管。 （ECD）、烟火 为易挥发的液 光度（FPD）、 体 及 固 体 样 氮磷（NPD） 品。 液相色谱 LC  20 世纪 70 年 液‐液，液‐固分 紫外、荧光检 用于高沸点不易 代  离，高压正向 测器。  挥发、分子量大、 或 反 向 色 谱 不同极性的有机 柱。  化合物样品。  液 ‐ 质 联 用 20 世纪 90 年 同上  质谱，  用于样品多残 LC/EI‐MS  代  留分析。        图.GC 仪器结图。  图.HPLC 仪器结构图      图.LC/TOF‐MS 结构图               图.农药质谱扫描分析视图。图片来自 Bruker  2. 样品中农药残留的总体分析  2.1 分析类型  根据扫描分析的策略不同，总体分析可分为 3 类，即靶标、非靶标和未知农 药残留。靶标残留，一般针对列入监控的农药，其定性参数，如色谱的保留时间、 分子质量是已知的，且为分析系统的数字图书馆所著录，通过对扫描结果进行检 索可得以确认；非靶标残留，为未列入监控的农药，通过测定其定性参数,如色 谱的保留时间、离子二级质谱和同位素模式谱，并与理论构建的相应谱比对，可 以鉴别出分子结构;未植物，多指农药的降解产物及剂型中有害杂质。    2.2 分析流程  1）靶标残留    图.靶标农药残留分析流程。图片来自 Trends in Analytical Chemistry, Vol. 26, No. 8, 2007 2)非靶残留    图.非靶农药残留分析流程。图片来自 Trends in Analytical Chemistry, Vol. 26,