Ti6Al4V合金等离子体基离子注氧层结构.pdfVIP

Ti6Al4V 合金等离子体基离子注氧层的结构 ∗ 马欣新 李金龙 孙明仁 （哈尔滨工业大学材料科学与工程学院，哈尔滨，中国，150001） e-mail: maxin@ 摘要：采用等离子体基氧离子注入技术对Ti6Al4V合金进行表面处理。注入电压选取−30kV 和−50kV。采用X射线光电子能谱、小掠射角X射线衍射、Raman光谱对离子注入层的结构进 行了表征。注入样品在注氧层中均形成了以TiO2为主的键结构，−30kV低电压注入样品注氧 层中TiO 为非晶态，经过 500℃真空退火TiO 结晶形成金红石。而−50kV 高注入电压则可在 2 2 注氧层中直接形成几十纳米尺寸的金红石。 关键词：Ti6Al4V 合金；等离子体基氧离子注入；结构 中图分类号：TG146.2; TG178 1. 引言 Ti6Al4V合金因其具有优异的机械、化学、物理和生物相容性而广泛应用于宇航和生物 医学领域。然而在许多应用中需要完善该合金的耐磨性[1-5] 。钛和钛合金良好的生物相容性 得益于其表面形成的薄的自然氧化物层[6] 。Sunny[7]等发现随着该氧化物层厚度的增加，白 蛋白与纤维蛋白的吸收比值增加了 6 倍，血液相容性得到进一步完善。文献[8]也指出当该 氧化物层的厚度超过 40nm ，其生物相容性甚至优于低温热解碳。而采用等离子体基离子注 入（PBII ）氧可以在合金表面形成较厚的氧化物层。该技术更突出的优点是可以克服涂层技 术与基体之间一直没有很好解决的界面结合力问题。M. Rinner[9]等研究了升温等离子体基氧 离子注入层氧化物的形成。而Ti6Al4V合金低温等离子体基氧离子注入还缺乏系统的研究。 低的注入温度可以减少对基体材料的原有性能的影响，而且不改变工件的尺寸，因此更具应 用价值。本文研究了低温（小于 180℃）下氧离子注入Ti6Al4V合金注氧层的结构。并探讨 了退火处理对注氧层相结构的控制。 2.试验方法 试验所用材料采用上商用α+ β型Ti6Al4V合金，试样表面经过机械研磨、抛光，然后在 -3 丙酮溶液中超声波清洗。PBII试验中，背底真空 5 ×10 Pa ，氧气纯度为 99.999%，注入时真 空度为 0.1Pa 。氧等离子体由射频激发，射频功率 400W 。为保证低的注入温度，注入过程 中样品台通油冷却。注入负脉冲电压分别为 30kV和 50kV，注入剂量为4.5×1017 2 ions/cm 。 采用DIMENSION3100 型原子力显微镜对离子注入样品的表面形貌进行观察。元素的化 学态和浓度深度分布在PHI5700 ESCA系统上进行分析，采用Al Kα X射线源，高压 13 kV， 本研究获得高等学校博士学科点专项科研基金 20040213048 ，973 项目 2007CB607602 和教育部新世纪人才 基金资助。 1 灯丝功率 300 W 。深度分析采用 4kV氩离子枪剥蚀，剥蚀面积 4mm ×4mm ，电流密度约 2 30μA/cm ，分析与剥蚀交替进行，剥蚀速度约为 1.3nm/min。注入层的相结构由小掠射角X 射线衍射技术（GXRD ），拉曼光谱进行表征。GXRD分析在荷兰Philips公司的X′−Pert射线 衍射仪上进行，掠射角为 1°，X射线源选取Cu Kα，波长λ=0.154nm 。拉曼分析采用法国产 的JY-T6400 型显微激光拉曼光谱仪，激光束在样品上聚焦为 1μm直径的圆光斑，激发波长 532nm。 3.结果与讨