溶胶-凝胶法对片状铝粉多层包覆及表面性能的研究.pdfVIP

溶胶-凝胶法对片状铝粉的多层包覆及表面性能研究 黄舒丽，周涛，袁露，史静，蔺晓轩，时历杰 中南大学化学化工学院，湖南长沙（410083 ） E-mail：zhoutao@ 摘 要：溶胶-凝胶法作为一种化学镀膜技术，具有纯度高、装置简单、成本较低，清理容 易等优点。本文采用溶胶-凝胶法对片状铝粉进行二氧化硅以及二氧化钛的多层包覆，并考 察了实验中各参数的影响，得到了最佳实验条件，并采用色差分析对包覆后的光泽度进行了 表征。 关键词：溶胶-凝胶法；二氧化硅；二氧化钛；包覆；光泽度 片状铝粉是以金属铝制成的具有银白色金属光泽的粉末，是目前使用最广泛的金属颜料 之一。铝粉颜料具有较好的还原性，随着粒径的减小，活性进一步增强。包覆后的铝粉不仅 有较好的化学稳定性，其颜料特性也得到了增强。溶胶-凝胶包覆法是将核层颗粒均匀分散 在相容性好的介质中，通过壳层源物质的水解、缩合等各种反应而达到包覆的目的[1~5] 。溶 胶-凝胶法近年来成功应用于超细粉体表面包覆，在该法中更多的是用Al O 、SiO 等作为壳 2 3 2 层物质。Hardikar等[6]用正硅酸乙酯作硅源，通过优化水解条件在纳米银颗粒表面包覆了 SiO2 。以 3-(巯基丙基)三甲基硅酸酯为原料，也能够在纳米CdS颗粒表面均匀地包覆上一层 SiO2 ，这样的包覆层有效地防止核颗粒的光解。 在一定的温度和酸度下将溶液加入到颗粒的浆液中，使包膜物质完全水解，也能够实现 对颗粒的包覆，此时搅拌速度、温度会很大程度上影响包覆的质量。容易发生异质絮凝而非 溶胶-凝胶包覆，其包覆层的质量将会下降。该法具有反应温和、工艺设备简单、易掺杂以 及可以对任意形状的颗粒实现包覆等优点，是颗粒表面包覆技术重要方法之一。 本实验采用溶胶-凝胶法，对片状铝粉进行二氧化硅包覆，并对已包覆了二氧化硅的铝 粉进行二氧化钛的再包覆。通过改变正硅酸乙酯（TEOS ）用量、钛酸四正丁酯用量、催化 剂用量及温度研究包覆效果的变化情况，并采用色差分析、扫描电镜（SEM）等方法对包 覆后的样品进行分析检测。 1. 实验 (1)原料铝粉的洗涤 在对铝粉进行包覆前，若不将其表面的有机物除去就会影响实验 中氧化物膜层的包覆效果，进而影响到所制彩色铝粉的性能。故实验前要对之进行洗涤，以 除去有机包覆物。洗涤的具体办法为按铝粉(g)：丙酮(ml)大约为 1:20~1:30 混合、密封，使 铝粉分散在洗涤剂中，然后在常温下用恒温磁力搅拌器搅拌2~3 小时。 (2)包覆SiO2 将上述操作处理过的铝粉分散于盛有一定量的无水乙醇的三口烧瓶中，加 入一定的比例蒸馏水，以及少量氨水。最后将此混合液置于的连续搅拌的恒温反应器中，在 室温下按1/4~1 滴/秒的滴加速率滴入一定量的正硅酸乙酯(TEOS) 。 (3) 陈化、抽滤、干燥 陈化一周后对烧瓶中的混合液进行抽滤，并将滤饼移到石英舟里， 放入管式电阻炉中干燥，炉中的温度根据干燥时间段的长短在100~200℃之间调整。 (4)包覆TiO 将包覆了SiO 的片状铝粉分散于含有一定量的无水乙醇的三口烧瓶中，按一 2 2 定的比例加入蒸馏水，同时加入HCl调节pH值在3 左右，反应过程中加入乙酰胺作为干燥控 制化学添加剂。将此混合液置于20℃的连续搅拌的恒温反应器中，按1/4~1 滴/秒的滴加速 率滴入一定量的钛酸四正丁酯溶液。 -1- (5)抽滤、干燥 同操作(4) 。 2. 实验结果及讨论 2.1 乙醇溶剂的用量对凝胶时间的影响 通常溶胶-凝胶法都以乙醇为溶剂，使不互溶的TEOS与H O能在同相中反应，但由于乙 2 醇