土壤中放射性核素的γ能谱分析方法.docVIP

土壤中放射性核素的γ能谱分析方法 1 主题内容与适用范围本标准规定了使用高分辨半导体或NaI(Tl)γ能谱分析土壤中天然或人工放射性核素比活度的常规方法。本标准适用于在实验室用γ谱仪分析土壤中放射性核素的比活度。待测样品的计数率小于105pm，活度应高于谱仪的探测限。2 术语2.1 半宽度 full width at half maximum在仅由单峰构成的分布曲线上峰高一半处两点间以能量或道数为单位的距离。2.2 能量分辨率 energy resolution对于某一给定的能量，辐射谱仪能分辨的两个粒子能量之间的最小相对差值的量度。在一般应用中，能量分辨率是用谱仪对单能粒子测得的能量分布曲线中峰的半高宽除以峰位所对应的能量来表示。2.3 本底计数率 background count rate在γ能谱中，除样品的放射性外，其他因素引起的计数率。2.4 探测限 lower limit of detection在给定的置信度下，谱仪可以探测的最低活度。2.5 探测器效率 detector efficiency探测器测到的粒子数与在同一时间间隔内射到探测器上的该种粒子数的比值。2.6 探测效率 detection effiCiency在一定的探测条件下，测到的粒子数与在同一时间间隔内辐射源发射出的该种粒子总数的比值。3 仪器装置3.1 γ谱仪 3.1.1 探测器3.1.1.1 碘化钠探测器〔NaI(Tl)〕：可用尺寸不小于7.5cm×7.5cm的圆柱形NaI(Tl)探测器测量土壤样品。最好选用低钾NaI(Tl)晶体和低噪音光电倍增管。整个晶体密封于有透光窗的密封容器中，晶体与光电倍增管形成光耦合。探测器对137Cs的661.6KeV光峰的分辨率应小于9%。3.1.1.2 半导体探测器：可根据γ射线能量范围采用不同材料和不同类型的半导体探测器。测量土壤样品最好采用单端同轴锗锂或高纯锗探测器，其对60Co1332.5KeVγ射线的能量分辨率应小于3keV，相对探测效率不低于15%。3.1.2 屏蔽探测器装置应置于等效铅当量不小于10cm的金属屏蔽室中，屏蔽室内壁距晶体表面的距离大于13cm，在铅室的内表面应有原子序数逐渐递减的多层内屏蔽材料，如：可由0.4mm的铜、1.6mm的镉及2～3mm厚的有机玻璃等组成。屏蔽室应有便于取、放样品的门或孔。3.1.3 高压电源应有保证探测器稳定工作的高压电源，其纹波电压不大于±0.01%，对半导体探测器高压应在0～5kV连续可调，不能有间断点。3.1.4 谱放大器应有与前置放大器及脉冲高度分析器匹配的具有波形调节的放大器。3.1.5 脉冲高度分析器NaI(Tl)谱仪的道数应不少于256道，对于高分辨半导体γ谱其道数应不少于4096道。3.1.6 读出装置有多种可供选择的读出装置。如：记录仪、XY绘图仪、打印机、图象数字终端等。3.1.7 分析计算装置Υ谱系统可与专用机或微机等计算机联接，通过计算机处理谱数据。3.2 测量容器根据样品的多少及探测器的形状、大小选用不同尺寸及形状的样品盒，如：容器底部等于或小于探测器直径的圆柱型样品盒或与探测器尺寸相匹配的环形样品盒。容器应选用天然放射性核素含量低的塑料制成，如ABS或聚乙烯。4 γ谱仪的刻度4.1 能量刻度用含有已知核素的刻度源来刻度γ能谱系统的能量响应。能量刻度范围应从50～3000keV。适于能量刻度的单能或多能核素有：241Am(59.5keV)、133Ba(81.0keV)、109Cd(88.0keV)、57Co(122.1keV)、141Ce(145.4keV)、51Cr(320.1keV)、137Cs(661.6KeV)、54Mn(834.8keV)、60Co(1173.2keV、1332.5keV)、208Tl(2614.7keV)及发射多种γ射线的152Eu等，能量刻度至少包括四个能量均匀分布在所需刻度能区的刻度点。记录刻度源的特征γ射线能量和相应全能峰峰位道址，可在直角坐标纸上作图或对数据作最小二乘直线或抛物线拟合。如果非线性超过0.5%就不应作样品分析。谱仪的稳定性好，则变化的可能性就小。4.2 效率刻度全能峰效率是观察到的指定能量γ射线全能峰面积(计数率)与该光子发射的几率的比值。对于土壤样品需用铀、镭、钍、钾的体标准源进行效率刻度。用作效率刻度的标准源其几何形状要与被测样品相同，基质密度和有效原子序数要尽量与被测样品相近。探测器对入射在它上面的γ射线的探测效率是γ射线能量的函数。求出若干个(i)不同能量单能γ射线的全能峰探测效率后可在坐标纸上作出探测效率与γ射线能量的关系曲线(效率曲线)或用计算机对实验点作加权最小二乘法曲线拟合求效率曲线。在50～