加速溶剂提取－气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留.docVIP

加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药 郜红建1,2，蒋 新2，常 江1，张自立1 1. 安徽农业大学资源与环境学院，合肥 230036；2. 中国科学院南京土壤研究所，南京 210008 加速溶剂提取技术萃取蔬菜样品中的有机氯农药残留具有萃取速度快、溶剂用量少、选择性高等优点。用加速溶剂提取－气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留，其结果与国标法(GB/T5009，19-1996)和美国EPA法(3545)进行比较。结果表明：加速溶剂提取－气相色谱法能够对蔬菜中多种有机氯农药残留的提取和测定达到很好的效果，蔬菜中12种有机氯农药在两种(25和100 ng·g-1)的添加的回收率在80%和 125% 之间，高于国标法，而与美国EPA的方法相当。用此法对南京市郊蔬菜中有机氯农药残留状况进行分析表明：南京市郊蔬菜中有机氯农药的检出率在76%和100%之间，DDTs是蔬菜中的主要有机氯农药残留，其次为六六六，分别占残留总量的48.5%74.6%和14.0%27.9%。10种试验蔬菜体内DDT和六六六的残留量均不超标，但此类物质可在食物链中富集和放大，仍会对农产品质量和人体健康构成潜在威胁。 加速溶剂提取；气相色谱；有机氯农药；蔬菜残留；定量分析中图分类号：X 文献标识码：A 文章编号：1672-2175（2007）01-0-04蔬菜样品中有机氯农药残留对农产品质量和人类健康的负面影响已引起广泛关注[1]。蔬菜样品中有机氯农药残留的提取和净化过程对测定结果的代表性和可靠性有很大影响。环境固体样品萃取的传统方法，如索氏萃取法耗费溶剂多，提取时间长等缺点[2]。加速溶剂萃取技术（Accelerated Solvent Extractor, ASE），是在较高的温度(50 ℃~200 ℃)和压力(1000~3000 psi)下用溶剂萃取固体或半固体样品的样品前处理方法，具有萃取速度快、溶剂用量少、选择性高等特点[34]，同时萃取时不破坏成分的形态受基体影响小相同的萃取条件可对不同基体同时萃取的优点[5]，在环境样品分析中得到广泛应用，已被美国国家环保局批准为标准方法之一[6]。 本文用加速溶剂萃取技术提取蔬菜中的多种有机氯农药，用气相色谱进行定量分析，其结果与国标法和美国EPA方法进行对比，为蔬菜样品的多残留分析提供科学途径。并用此方法分析了南京市郊蔬菜中的有机氯农药的残留规律，以期为蔬菜安全生产提供科学数据。 有机氯农药标准物质：p,p?-DDT、p,p?-DDE、p,p?-DDD、o,p?-DDT、o,p,-DDE、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、狄氏剂和异狄氏剂的标样购自德国Dr. Ehrenstorfer 公司。各标准物质先用正己烷溶解配制成10 mg·mL-1的母液，用时稀释。正己烷、二氯甲烷、丙酮、石油醚等有机溶剂均为分析纯，并经二次蒸馏；浓硫酸和石英砂为分析纯。无水硫酸钠为分析纯，经450 马弗炉中焙烧12 h，备用。硅胶（80～100目）在180 ±2 ℃活化12 h，待冷至室温时再加入其量的3%的去离子水降活性，平衡后储于干燥器中备用。硅藻土在650 灼烧6 h后，在130 活化16 h以上，冷却后储于干燥器中备用。 气相色谱：Agilent 6890 /ECD 63Ni，Agilent 7683 系列自动进样器；加速溶剂提取仪ASE2000（美国Dionex公司）；旋转蒸发仪RE-3000（上海亚荣生化仪器厂）。所有的玻璃器皿均以洗涤剂洗涤，洗净烘干后再用重铬酸钾洗液浸泡约12 h，依次用自来水、去离子水冲洗干净，烘干，使用前分别用丙酮和石油醚淋洗两次。 蔬菜样品胡萝卜（Daucus carota var sativa DC）、萝卜（Raphanus sativus L）、莴苣(Lactuca sativa L)、卷心菜(B.C.Var. Parachinensis)、白菜(Brassica campestris L)、蒜苗(Allium sativum L)、韭菜(A.tuberosum)、菠菜（Spinacia oleraceae L）、西红柿(Lycopersicon esculentum)和南瓜(Cucurbitu moschaa Duch))采自南京市某蔬菜基地，分别在2004年6月和10月采集两次。取2.5 kg样品带回实验室，用四分法保留1 kg，洗净表面灰尘，干表面水分后粉碎，低温保存备测。回收率实验取一定量的菠菜和胡萝卜样品放入40 mL离心管，加入有机氯农药的标准混合溶液，使各种农药在蔬菜中的为25和100 ng·g-1。在涡旋振荡仪上充分混合后，在室温下密封保存24 h，以此来模拟老化的过程。 蔬菜样品中的有机氯农药用ASE2000加