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化工专业技术实验 指导书 (第三版) 化工技术实验中心 目 录 目 录 I 实验一 反应精馏法制乙酸乙酯 1 实验二 共 沸 精 馏 6 实验三 色谱法测定无限稀释溶液的活度系数 11 实验四 乙苯脱氢气固反应实验指导书 16 实验五 色谱法测定固体催化剂的表面积 20 实验六 正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐 24 实验七 乙醇脱水反应研究实验指导书 30 实验八 光催化降解水中有机污染物反应 36 实验九 中空纤维超过滤膜分离 40 实验十 仪表自动控制 47 实验十一 气相色谱实验 52 实验十二 非离子表面活性剂制备 58 实验十三 二元气液平衡数据的测定 62 实验十四 串联流动反应器停留时间分布的测定 66 实验十五 X衍射仪法物相分析 70 实验十六 气液相色谱实验 78 实验十七 护肤化妆品（润肤霜）的制备 91 实验十八 十二烷基苯磺酸钠的合成（磺化反应） 94 实验十九 2,4-二硝基苯酚的制备（羟基化反应） 100 实验二十 对乙酰氨基苯甲醚的制备 104 实验二十一 对乙酰氨基苯甲醚的硝化（硝化反应） 108 实验二十二 4-氨基-2-硝基苯甲醚制备（水解反应） 112 实验二十三 对硝基氯苯水解合成对硝基苯甲醚 115 实验二十四 对硝基苯甲醚加氢合成对氨基苯甲醚 120 实验二十五 2，4-二硝基苯甲醚的制备 124 实验二十六 乙酸正丁酯的制备 126 实验二十七 苯乙烯-二乙烯基苯的悬浮共聚（白球的制备） 129 实验二十八 苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的磺化（白球的磺化） 129 实验二十九 醋酸乙烯溶液聚合 132 实验三十 聚氨基甲酸酯泡沫塑料的制备 136 实验三十一 苯乙烯—丙烯酸酯的乳液聚合 140 实验三十二 未知高聚物的鉴别—未知高聚物的简易鉴别—聚合物中含氮量的定量分析 142 实验三十三 水溶性酚醛树脂的制备 152 实验三十四 乙酸乙烯酯的乳液聚合（白乳胶的制备） 154 实验三十五 稳态恒流法阴极化曲线的测定 156 实验三十六 稳态恒电位法测量阳极极化曲线 160 实验三十七 方波电流法测定化学电源的欧姆内阻 164 实验三十八 交流阻抗法测量电极过程的交换电流 167 实验三十九 三角波电位扫描法研究氢和氧在铂电极上的吸附行为 171 实验四十 苯丁醚的制备 175 实验四十一 间硝基苯胺的制备 178 附录1：实验报告的封面 181 附录2：实验报告的要求 182 实验一 反应精馏法制乙酸乙酯 一、实验目的 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。 掌握反应精馏的操作。 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 了解反应精馏与常规精馏的区别。 学会分析塔内物料组成。 二、实验原理 反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。 反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。 对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2~1.0%(wt)。此外，还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为： CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5+H2O 实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。若用后一种方式进料，即在塔上部某处加带有酸催化剂的乙酸，塔下部某处加乙醇。釜沸腾状态下塔内轻组分逐渐向上移动，重组分向下移动。具体地说，乙酸从上段向下段移动，与向上段移动的乙醇接触，在不