4，6-二氯嘧啶的合成研究.pdfVIP

第 39卷第 6期 精 细 化 工 中 间 体 V01．39 No．6 2oo9年 12月 FINE CHEMICAL lNTERMEDIATES December20o9 4．6一二氯嘧啶的合成研究 彭 军 ，，刘卫东 。兰支利 ’。杜升华 z (1．湖南师范大学 化学化．y-学院，湖南 长沙 410081；2．湖南化工研究院 国家农药创制工程技术研究中 心，湖南 长沙 410007) 摘 要 ：以甲酰胺、丙二酸二 甲酯为原料合成4，6一二羟基嘧啶，然后采用三氯氧磷氯化法合成4，6一二氯 嘧啶 。研究 了物料比、反应温度及反应时间对反应的影响，两步反应的总收率可达 81．7％，4，6一二氯嘧啶 的纯度达 98．0％，此合成方法适宜于工业化 。 关键词 ：4，6一二氯嘧啶 ；4，6一二羟基嘧啶 ；磷酰氯；合成 中图分类号 ：TQ254．1 文献标识码：A 文章编号：1009—9212(2009)06—0014—04 Synthesisof4，6-DichloropyriInidine PENGJun，LIUWei-donge，LAN Zhi-li，DUSheng-hua~ (1．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，HunanNormalUniversity，Changsha410081，China；2． NationalEngineering CenterforAgrochemicals，Hunan Research InstituteofChemicalIndustry， Changsha 410007，China) Abstract：4，6-Dihydroxypyrimidinewaspreparedfrom formamideanddimethylmalonateandthenconvertedto 4，6-dichloropyrimidine (purity98．O％)bychloridizingwithphosphorusoxychlorideinanovera]yieldof81．7％． Theprocessisconvenientofrscaledproduction． Keywords：4，6-dichloropyrimidine；4，6-dihydroxypyrimidine；phosphorusoxychloride；synthesis 1 前 言 氧磷氯化法中过量 的磷酰氯回收后可再进行套用 ． 产品的收率较高，可以减少工业生产的成本 ：固体 嘧啶类化合物是一类含氮杂环化合物 。因其结 光气氯化法中固体光气和催化剂的量 占较大 的比 构的特殊性 ，该类化合物具有抗真菌、促进植物生 例 ，收率较前者低。因此 ，笔者选用三氯氧磷氯化 长调节的作用 ，可用于制备杀虫剂 、除草剂和杀菌 法对 4，6一二氯嘧啶的合成工艺条件加以优化 ，并 剂等…。此类化合物的开发一直受到医药和农药界 在反应原料配 比，反应温度、时间等方面进行 了探 的重视 [．比如抗癌药物卟啉类 5一氟尿嘧啶化合 讨 ，取得了比较理想的实验效果 。该方法两步反应 物、嘧啶并呋喃核苷衍生物 、噻唑并嘧啶类化合物