第9章肥料分析.ppt

表9-1 农业用尿素质量标准表（GB－2440－81） （二）、尿素中缩二脲的测定 缩二脲是尿素受热至150～160℃时的分解产物，两个尿素分子脱去1个水后生成缩二脲。 缩二脲对幼小作物生长不利，故应测定： 在酒石酸钾钠存在的碱性溶液中，缩二脲与硫酸铜作用生成紫红色的配合物，溶液颜色的深浅与缩二脲的深度成正比，在550nm波长处测定吸光度，从而求出缩二脲的含量。 2、测定步骤： ⑴、标准溶液的配制 ⑵、样品称量 3、讨论： ⑴、酒石酸钾钠与是与铜、铁等金属离子形成络合物，防止金属离子的水解。 ⑵、若试液有色或浑浊，则加入酒石酸钾钠溶液后，以试样作参比，测定吸光度，在缩二脲-铜比色时，扣除其吸光度。 （三）、水分的测定—卡尔·费休法 尿素和硝酸铵在常温时是稳定的。但如果用烘干法测定这两种产品的水分含量，在烘干温度下，尿素产品中的游离氨和硝酸铵产品中的游离硝酸会随水分一起挥发，是测定结果偏高。尿素在受热达到85℃以上时，会分解出氨，这样使测定结果受影响。反应式如下 2(NH2)2CO = (NH2CO)2NH + NH3↑ 但如果降低烘干温度，产品中的水分又难以逸出，测定结果不准确。所以国家有关技术标准规定，尿素及硝酸铵产品中的水分含量应该用卡尔.费休法进行测定。 （四）、粒度的测定 筛分法 1、方法原理： 磷酸盐在硝酸介质中，与钼酸盐、喹啉作用生成磷钼酸喹啉沉淀： H3PO4+12MoO42-+3C9H7N+24H+→（C9H7N）3H3（PO4·12MoO3）H2O +11H2O 用重量法测定时,用G4玻璃坩埚过滤,洗涤，180℃烘45min后称量。 2、测定步骤 检验中是指被柠檬酸铵溶液或2%柠檬酸溶液溶解的含磷化合物。 如结晶磷酸氢钙又名磷酸二钙(CaHPO4 ?2H2O) 、磷酸四钙(Ca4P2O9或4CaO?P2O5)。 钙镁磷肥、钢渣磷肥中主要含这类化合物，故称为柠檬酸溶性磷肥。过磷酸钙、重过磷酸钙中含有少量的结晶磷酸二钙。 3、难溶性磷化合物 难溶于有机弱酸的磷化合物，如磷酸三钙[Ca3(PO4)2]、 磷酸铁、磷酸铝等称为难溶性磷化合物。 2%柠檬酸 钙镁磷肥 中性柠檬酸铵 磷酸二钙 水或水及柠檬酸铵 过磷酸钙 有效磷浸取液 肥料 不论是全磷还是有效磷仅是制备试液的方法不同，其测定方法相同。 二、有效磷的测定 （一）、磷钼喹啉重量法 (C9H7N)3H3(PO4.12MoO3).H2O H3PO4 H+ 磷肥 (磷化物) 酸 H3(PO4.12MoO3).H2O 磷钼杂多酸 MoO42- C9H7N 由磷钼酸喹啉换算为P2O5的换算因数为： P2O5/2（C9H7N）3H3（PO4·12MoO3）=141.95/(2×2212.89)=0.03207 换算因数较小,测定有较高的准确度。 用重量法测定时,用G4玻璃坩埚过滤,洗涤，180℃烘45min后称量。 磷的转化过程如下： 试剂与仪器 试剂：喹钼柠酮试剂 (1) 70gNa2MoO4·2H2O溶于150mL水； (2) 60g柠檬酸溶于85mLHNO3和150mL水的混合溶液,冷却。 (3) 溶5mL喹啉于35mLHNO3和100mL水的混合液中.在不断搅拌下，缓慢地将溶液(1)加到溶液(2)中,再加入溶液（3），放置24小时,过滤，加丙酮280mL,稀释至1L,贮藏于聚乙烯瓶中。 仪器 ：移液管；三角锥瓶(或烧杯)；表面皿；G4玻璃过滤坩埚；干燥箱等。 实验步骤 1、溶解样品：精确称取样品1～2g(含P2O5量200～300mg)于烧杯中,加酸30mL以表面皿做盖,缓缓加热至红棕色气体停止发生。稍冷却,加2 mol·L－1的盐酸约40mL。微热,转移于250mL的容量瓶中,冷却后,稀释至刻度,混合均匀。用干燥滤纸过滤,最初20mL滤液弃取。滤液供测定全磷。 2、移取试样溶液：用移液管吸取10～20mL试液加入500mL锥形瓶或烧杯中，用水稀释至50mL,加入1:1HNO310mL,煮沸10分钟。冷却,用水稀释至100mL。 3、沉淀生成：加入50mL喹钼柠酮试剂,用表面皿盖上温和加热并煮沸1min,冷至室温,冷时转动锥形瓶或烧杯3～4次。 3、沉淀过滤、洗涤和干燥： 用预先干燥至恒重的4号玻璃过滤坩埚过滤。先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1～2次，所用洗涤水共约125～150mL。将坩埚连同沉淀在250℃干燥30分钟(或在180℃干燥约45分钟)。移至干燥器中冷却、称量。 按上述手续进行空白试验。 4、结果处理 试样中磷含量(以P2O5%计) P2O5%= 5