4X射线显微分析.pptVIP

1.4 X射线显微分析 利用聚焦电子束与试样物质相互作用所激发出的特 征X射线对试样进行微区成分的定性定量分析。 1.4.1 基本原理 聚焦电子束照射到试样表面，激发试样中诸元素的 不同波长/能量的特征X射线，用X射线波/能谱仪对这些X 射线进行探测，得到X射线波长/能量与强度关系的谱图。 根据特征X射线的波长/能量进行元素定性分析；根据特 征X射线的强度进行定量分析。 波长/能量与原子序数的关系 特征X射线的频率与原子序数的关系由莫塞莱定律给出： （1） 式中：? — 特征X射线的频率； K和? — 常数； Z — 发射特征X射线的元素的原子序数 而X射线的波长和能量与其频率存在如下关系： E＝h? （2） ?＝c/? （3） 故由上三式便可确定特征X射线的波长或能量与原子 序数的关系。 1.4.2 波谱仪和能谱仪 （1）基本原理 波谱仪： 根据特征X射线的波长和强度进行微区元素定性分析 的仪器。 （测定方法称为“波长色散法”：Wavelength Dispersion of X-ray, WDX） 能谱仪（Energe Dispersion of X-ray, EDX）： 根据特征X射线的能量和强度进行元素定性定量分析 的仪器。 （测定方法称为“能量色散法”：Energe Dispersion of X-ray, WDX） （2）波谱图和能谱图 谱形：波长（或能量）vs谱线强度 功能：根据谱线的位置定性、谱线的强度定量。 特点：波谱峰线明锐，分辨率较高。 （3）波谱仪和能谱仪的特点 波谱仪的特点 谱线分辨率高；（约5eV，故谱线明锐易区分） 分析元素范围宽；（可分析Be4以上元素） 分析精度较高；（元素浓度10％，Z10：约为±1～5％） 探测极限小；（可测最小元素百分浓度，约0.01～0.1%） 谱失真少；（不大存在谱失真的问题） X射线利用率低； （经分光晶体后X射线强度仅为入射线的20％，此导致不适于低束流：10－10A，而使最小束斑直径较大：约200nm.） 分析速度较慢； （因分光晶体是逐个发生衍射，所以，一次元素全分析约需十几分钟） 要求试样表面平整、光滑。 能谱仪的特点 分析速度快；（一次Na以上元素全分析仅需2－3分钟） X射线利用率高；（直接检测，束流可～10－11A，与SEM接近而特别 适于与其配合使用，最小束斑直径为5nm） 谱线分辨率较低；（谱线分辨率远不如波谱仪：约145～150eV 。现可 达：115eV） 分析元素范围较窄；（现已可分析B5以上元素） 分析精度较低；（元素浓度10％，Z10：约为≤±5％） 探测极限较大；（可测最小元素百分浓度，约0.1～0.5%） 对轻元素分析灵敏度低； 影响谱失真的因素较多； 不要求试样表面平整。（因此特别适合于与扫描电镜配合使用） 空间分辨率是指仪器探测器实际接收信号的发射区 域，而不是入射束照射（受激）区域。因为试样的受激 区域与产生信号的区域不完全相同。 影响波/能谱仪的空间分辨率的主要因素 薄膜试样：主要由束斑直径决定，可以≤薄膜厚度； 块状试样：约1μm。 1.4.3 分析方法 （1）点分析 对试样某一选定点进行成分分析，以确定该点区域内存在的元素种类与组成（定性定量）。 （2）线扫描分析 对观察区域内某一选定直线方向上的成分变化进行分析。 Elmt Element Atomic Compound % % % Na 3.32 2.97 Na2O 4.47 Mg 0.21 0.18 MgO 0.35 Al 10.14 7.75