SL 84-1994 硝酸盐氮的测定 (紫外分光光度法).pdfVIP

中华人民共和国行业标准 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法 总则 主题内容 本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮 适用范围 本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定 其最低检出浓度为 测量上限为 硝酸盐氮 干扰及消除 溶解的有机物 表面活性剂 亚硝酸盐 六价铬 溴化物 碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定 需进行适当 的预处理 本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理 以去除水样中大部分常见有机物 浊度 和 对测定的干扰 方法原理 利用硝酸根离子在 波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮 溶解的有机物在 处和 处均有吸收 而硝酸根离子在 处没有吸收 因此 在 处作另一次测量 以校正硝酸盐氮值 仪器 紫外分光光度计 离子交换柱 装树脂高 常用实验设备 试剂 氢氧化铝悬浮液 溶解 硫酸铝钾 或硫酸铝铵 于 水中 加热至 然后边搅拌边缓缓加入 浓氨水 放置约 后 移至一个大瓶中 用倾 泻法反复洗涤沉淀物 直到该溶液不含铵离子为止 最后加 纯水成悬浮液 使用前振荡均匀 硫酸锌溶液 氢氧化钠溶液 大孔型中性树脂 或 型及类似型号树脂 甲醇 盐酸溶液 盐酸系优级纯 水利部 批准 实施 氨基磺酸 溶液 避光保存于冰箱中 硝酸盐氮标准溶液 将 经 干燥 的硝酸钾 溶于水中 移入 容量瓶 用水稀释至标 线 混匀 加 氯仿作保存剂 至少可稳定 个月 每毫升此标准溶液含 硝酸盐氮 步骤 水样预处理 吸附柱制备 新的树脂先用 去离子水分两次洗涤 用甲醇 浸泡过夜 弃去甲醇 再用 甲醇分两次洗涤 用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止 树脂装入柱中时 树脂间绝对不允许存在气泡 量取 水样置于锥形瓶中 加入硫酸锌溶液 在搅拌下滴加氢氧化钠溶液 调节 等于 或将 水样调节 加 氢氧化铝悬浮液 待絮凝胶团下沉后 吸取上清液 或离心分离 注入吸附树脂柱中 以取每秒 滴的流速流出 注意各个水样间的流速保持一致 先用 水样上清液分两次洗涤柱子 弃去 再使水样上清液 通过柱子 收集 于比色管中 备测定用 树脂用 水分三次洗涤 备用 水样测定 在盛有水样的比色管中加 盐酸溶液 氨基磺酸溶液 若亚硝酸盐氮低 于 时 可不加氨基磺酸溶液 用 石英比色皿在紫外分光光度计上 用新鲜去离子水 加 盐酸溶液 作参比 测定水样在 及 波长处的吸光度 校准曲线的绘制 向 支 容量瓶中依次加入 硝酸钾标准溶 液 用新鲜去离子水稀释到 其相应浓度为 硝酸盐氮 若 测较