QBT 1914-1993 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子量的测定 气液色谱法.pdfVIP

中华人民共和国轻工行业标准 脂肪烷基三甲基卤化按及脂肪烷基二甲基 QB/T1914一93 节基卤化按平均相对分子贵的测定 气 液色谱 法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定脂肪烷基三甲基卤化按及脂肪烷基二甲基节基卤化铁平均相对分子量的填充 柱气液色谱法 本标准适用于上述两类化合物单一类型试样的测定，不适用于两类混合物及含有其他干扰性有机 化合物的试样。 2 原理 试样在气相色谱仪汽化室热分解，由热分解产物的同系物分布侧定脂肪烷基二甲基胺的平均相对 分子量口 由脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子量加卤甲烷C(H,X)或，基卤(飞-CH,X)的分子量 计算脂肪烷基三甲基卤化按或脂肪烷墓二甲基节基卤化筱的平均相对分子量 3 试剂和参考样品 分析中应使用分析纯试剂、蒸馏水或纯度相当的水 95%乙醉(GB679)0 参考样品:已知链长的脂肪烷基二甲基胺，例如Coo。的脂肪烷基二甲基胺。可采用一已知组成的 ;.; 产品作为参考样品，用来检验色谱仪的性能。 3.3 载气:氮气。 4 仪器 4.1 色谱仪，具有火焰离子化检测器和程序升温器。 4.2 色谱柱，柱管用惰性材料制成(例如玻璃或不锈钢)，内径2一4mm，长0.5-1.5m;担体为Chro- mosorbWAWDMCS或405硅烷化白色担体，粒度150^180pm，涂以50o-10肠氢氧化钾及5%- 10写的阿匹松润滑脂L(ApiezonL)，实验前需预老化，要求不同碳链脂肪烷基二甲基胺的色谱峰能很 好分开。 4.3 汽化室，填充以硅烷化的玻璃微珠担体(15。一180Fam). 4.4 电子积分仪 45 记录仪 4.6 注射器 5或loll 中华人民共和国轻工业部1994-01一06批准 1994一08一01实施 标准分享网 免费下载 QB/T 1914一93 5 试验程序 5.飞 试样 取样品约。. 5g，加水或乙醉(3.1)少许溶解，以便于用注射器((4-6)吸样。 5.2色谱分析 5.2.1 色谱分析条件设定 a. 汽化室温度:大于300C ; b.柱温:采用程序升温操作，起始温度110^-1300C，以3-5C /min速率升温至终温270^-290C ; c.载气流量:30^-50mL/min; d. 检测器温度:大于300C. 5.2.2 仪器性能检验 注射一定量参考样品((3-2)于色谱仪中，使各碳链脂肪烷基二甲基胺色谱峰能很好分离，记录保留 时间，以便与试验样品对照。 5.2.3 试验 试样的引入:用注射器((4-6)将足够盆的试样((5-1)注人色谱仪，使得到的色谱图峰高适当。 典型色谱图示于图1及图20 图1 烷基三甲基卤化钱的热解气相色谱图 癸墓二甲基胺;2一十二烷基二甲鉴胺;3 十四烷基二甲基胺;4一十六烷基二甲基胺;5一十八烷基二甲基胺 QB/r1914一93 ‘..，，，，- 一 ‘~，，，，，，，，，，月 ‘...J巨，，，，，，，，，，目，，叫‘一一 一 0 20 30 40 min Lx 图2 烷基二甲基节基卤化按的热解气相色谱图 1一十二烷荃二甲基胶，2一十四烷基二甲基胺，3一十六烷基二甲基胺 6 色诺圈的检脸 6.1 定性分析 用试样色谱图与参考样品((3.2)色谱图对照的方法鉴定试样的组分。 62 定量分析 用电