低温燃烧法制备超细钒锆蓝陶瓷色料的研究.pdfVIP

第 卷 第 期. . 武 汉 理 工 大 学 学 报. 年月 : . /. .? . . .低温燃烧法制备超细钒锆蓝陶瓷色料的研究 王双喜 ,韩德鸿 ,羊俊 ,黄国权 ,张 勇 .汕头大学工学院,汕头; .华南精细陶瓷技术研究开发中心,佛山 摘 要: 采用低温燃烧法合成了用于制备陶瓷喷墨打印墨水的超细 蓝色陶瓷色料。研究了有机燃烧剂乙酸 铵的加入量、点火温度及煅烧温度等工艺参数对陶瓷色料的粒度、呈色性能及粒径分布的影响。采用 射线衍射 、扫描电镜、激光粒度分析仪和色差仪对该陶瓷色料进行了分析。实验结果表明, 。、。 。 与 。系统在 。 的点火温度下可以发生自蔓延燃烧合成反应,其反应产物呈疏松粉状;燃烧产物 经 。 处理后粉料主要由组成,得到的陶瓷粉体平均粒径为. 且粒度分布集中,该陶瓷色料入釉烧成 后呈色稳定、均匀、发色正常。 关键词:低温燃烧合成;钒锆蓝; 超细陶瓷色料; 喷墨打印 中图分类号: 文献标识码:文章编号: ? ? ? ? ? , ? 。, 。, ? 。,.,,, ; . ,,: .,, .,, . ,℃.,. ℃ , ? . .? . . :; ? ;; 锆基陶瓷色料是硅酸锆着色基体与不同着色离子形成的系列陶瓷色料。 蓝、 ? 黄、 ? 红 大锆基色料系列已经成为陶瓷色料的一个重要体系,并构成了锆系色料三原色 。锆基色料以 其合成原料丰富、价廉而得到广泛的应用 。 传统的钒锆蓝陶瓷色料以其较高的热稳定性、化学稳定性、着色能力强以及能和大多数陶瓷色料混合制 成复合色而著称 。但由于色料粒度大,不能应用于陶瓷喷墨打印装饰技术 ,因而制备成分均匀、颗粒尺 寸小、粒度分布集中、呈色稳定的超细陶瓷色料是制备陶瓷墨水的关键。超细钒锆蓝陶瓷色料的制备方法主 收稿日期: 卜一. 基金项目:广东省自然科学基金 . 作者简介:王双喜 一 ,男,高级工程师. :.. 武 汉 理 工 大 学 学 报 年 月 要有固相烧结法 、溶胶一凝胶法 、沉淀法等。溶胶一凝胶和沉淀法操作复杂、制备周期长、产率低,难以 批量化生产;固相烧结法制备普通粒度色料工艺相对简单,但制备超细色料时,需要对烧成得到的块状色料 体反复粉碎、洗涤、干燥、细磨,才能得到可供陶瓷工业使用的超细色料,使得工艺复杂,色料价格昂贵。为 此,开发成本低、适合制备陶瓷喷墨打印墨水的超细陶瓷色料新工艺具有重要的应用价值。 低温燃烧合成法 是近年来兴起的一种制备材料的新工艺,该方法工艺简单、成本低、设备投入 较小。目前,利用低温燃烧法已经制备了 、。等氧化物及复合氧化物 ,李先学等用低温燃烧 法制备了 :透明激光陶瓷粉体,朱振峰】也用该方法成功制备了 ? 红色稀土颜料,但是关 于用低温燃烧法制备超细钒锆蓝陶瓷色料未见报导。作者以硝酸盐和有机燃料等为原料,采用低温燃烧法 制备钒锆蓝超细陶瓷色料,研究了制备工艺对陶瓷色料粒度、呈色性能的影响。 实 验 . 样品制备 实验采用分析纯的硝酸锆 。 、偏钒酸铵 。 、乙酸铵 、超细二 氧化硅粉 为主要原料。按化学计量比分别称取硝酸锆、超细二氧化硅、偏钒酸铵、乙酸铵,再加入适量 的无水乙醇及矿化剂,均匀混合后,放人设定好点火温度的电炉中,使其发生燃烧反应。待反应完成后得到 钒锆蓝陶瓷色料前驱物。为了提高其呈色性能,把前驱物放人电炉中进行煅烧处理后便得到钒锆蓝超细陶 瓷色料粉体。 . 样品检测与表征 采用 射线衍射仪’对制备的陶瓷色料前驱物及陶瓷色料粉体进行物相分析;采 用 扫描电子显微镜表征粉体形貌特征;采用 激光粒度分布仪测试粉体的粒径及 其粒度分布;采用全自动色差仪测试色料的 、 、 值。 . 入釉实验 以低温透明熔块釉为基础釉,以研制的色料为发色物质,所用坯体为普通生产使用的墙砖坯体,为了保 证素烧砖坯体的底色一致,在素烧砖表面上了一层高白化妆土。试验选用坯体规格为× ;坯体 上完化妆土后充分干燥、备用;按比例称量好熔块釉,然后再外加锆基色料,同时加入一定量的羧甲基纤维素 ,采用立式快速球磨机球磨,球磨时间。 结果与讨论 . 低温燃烧合成工艺的研究 低温燃烧合成锆钒蓝颜料母体 的燃烧反应方程式为 占 根据该反应方程式计算。的最低加入比例,以原料 。 为计算基准,。与 。的最低摩尔比为 : ,换成质量比为 : . 。在实际合成过程中考 虑到乙酸铵的挥发损失、提高燃烧温度达到反应活化能、周围热损失 的需要等因素,将乙酸铵的加入量过 量 ,即乙酸铵与硝酸锆的质量比为 : . 。 分别在。 、。 、℃和。 点火进行低温燃烧合成实 验。实验结果表明,点火温度为。 时,燃烧不充分,且开始燃烧时 有黑色的烟产生,燃烧很缓慢,要继续加热才能维持燃烧;点火温度为