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实验二十八 溶胶的制备及电泳 【目的要求】 1. 掌握电泳法测定Fe(OH)3及Sb2S3溶胶电动电势的原理和方法。 2. 掌握Fe(OH)3及Sb2S3溶胶的制备及纯化方法。 3. 明确求算ζ公式中各物理量的意义。 【实验原理】 溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点；凝聚法是先制成难溶物的分子(或离子)的过饱和溶液，再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶。Fe(OH)3溶胶的制备是采用的化学法即通过化学反应使生成物呈过饱和状态，然后粒子再结合成溶胶其结构式可表示为{m［Fe(OH)3］nFeO+(nx)Cl-}x+xCl-。 制成的胶体体系中常有其它杂质存在，而影响其稳定性，因此必须纯化。常用的纯化方法是半透膜渗析法。 在胶体分散体系中，由于胶体本身的电离或胶粒对某些离子的选择性吸附，使胶粒的表面带有一定的电荷。在外电场作用下，胶粒向异性电极定向动，这种胶粒向正极或负极移动的现象称为电泳。ζ电位，电动电势的大小直接影响胶粒在电场中的移动速度。原则上，任何一种胶体的电动现象都可以用来测定电动电势，其中最方便的是用电泳现象中的宏观法来测定，也就是通过观察溶胶与另一种不含胶粒的导电液体的界面在电场中移动速度来测定电动电势。电动电势ζ与胶粒的性质、介质成分及胶体的浓度有关。·s-1)为： v＝d/t 相距为L(m)的两极间的电位梯度平均值H(V·m-1)为： H=U/L 如果辅助液的电导率于溶胶的电导率相差较大，则在整个电泳管内的电位降是不均匀的，这时需用下式求H H= 式中，LK为溶胶两界面间的距离。 从实验求得胶粒电泳速度后，可按下式求ζ（V）电位： ζ＝·v 式中，K为与胶粒形状有关得常数（对于球形粒子K=5.4×1010V2·s2·kg-1·m-1；对于棒形粒子K=3.6×1010V2·s2·kg-1·m-1，本实验胶粒为棒形）；η为介质的黏度（kg·m-1·s-1）；ε为介质的介电常数。 【仪器】直流稳压电源1台；万用电炉1台；电泳管1只；电导率仪1台；直流电压表1台；秒表1块；铂电极2只；锥形瓶(250mL1只)；烧杯(800 mL1只、250 mL1只、100mL1只)，超级恒温槽1台；容量瓶(100mL1只)。 火棉胶；FeCl3(10%)溶液；KCNS(1%)溶液；AgNO3(1%)溶液；稀盐酸溶液。酒石酸锑钾0.5%)溶液；硫化铁。 【实验步骤】 Fe(OH)3溶胶的制备及纯化 1. Fe(OH)3溶胶的制备及纯化 (1) 半透膜的制备在一个内壁洁净、干燥的250mL锥形瓶中，加入约100mL火棉胶液，小心转动锥形瓶，使火棉胶液粘附在锥形瓶内壁上形成均匀薄层，倾出多余的火棉胶。此时锥形瓶仍需倒置，并不断旋转，待剩余的火棉胶流尽，使瓶中的乙醚蒸发至已闻不出气味为止(此时用手轻触火棉胶膜，已不粘手)。然后再往瓶中注满水，(若乙醚未蒸发完全，加水过早，则半透膜发白)浸泡10min。倒出瓶中的水，小心用手分开膜与瓶壁之间隙。慢慢注水于夹层中，使膜脱离瓶壁，轻轻取出，在膜袋中注入水，观察有否漏洞。制好的半透膜不用时，要浸放在蒸馏水中。 (2) 用水解法制备Fe(OH)3溶胶 在250mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，加热至沸，慢慢滴入5mL(10%)FeCl3溶液，并不断搅拌，加毕继续保持沸腾5min，即可得到红棕色的Fe(OH)3溶胶在胶体体系中存在过量H+、Cl-等离子需要除去。 (3) 用热渗析法纯化Fe(OH)3溶胶 将制得的Fe(OH)3溶胶，注入半透膜内用线拴住袋口，置于800mL的清洁烧杯中，杯中加蒸馏水约300mL，维持温度在60℃左右，进行渗析。每20min换一次蒸馏水，4次后取出1mL渗析水，分别用1%AgNO3及1%KCNS溶液检查是否存在Cl-及Fe3+，如果仍存在，应继续换水渗析，直到检查不出为止，将纯化过的Fe(OH)3溶胶移入一清洁干燥的100mL小烧杯中待用。 2. 盐酸辅助液的制备 调节恒温槽温度为(25.0±0.1)℃，用电导率仪测定Fe(OH)3溶胶在25℃时的电导率，然后配制与之相同电导率的盐酸溶液。方法是根据附录所给出的25℃时盐酸电导率—浓度关系，用内插法求算与该电导率对应的盐酸浓度，并在100mL容量瓶中配制该浓度的盐酸溶液。 3. 仪器的安装 用蒸馏水洗净电泳管后，再用少量溶胶洗一次，将渗析好的Fe(OH)3溶胶倒入电泳管中图2-2-1，使液面超过活塞(2)、(3)。关闭这两个活塞，把电泳管倒置，将多余的溶胶倒净，并用蒸馏水洗净活塞(2)、(3)以上的管壁。打开活塞(1)，用HCl溶液冲洗一次后，再加入该溶液，并超过活塞(1)少许。插入铂电极按装置图2-2-1连接好线路。 4. 溶胶电泳的测定 接通直流稳压电源，迅速