水中铜离子的高选择性检测方法.pdfVIP

第30卷，第5期 光 谱 实 验室 V01．30。No．5 201 ChineseJouJ。hal l 3 3年9月 of Spectroscopyaboratory 水中铜离子的高选择性检测方法① 屈颖娟②翟云会王亚妮 (西安文理学院化学与化学T程学院西安市太白南路168号710065) 摘要基于铜离子在碱性介质中能极大地增敏鲁米诺一过氧化氢体系的化学发光，结合铜离子印迹 固相萃取技术，建立了高选择性地检测铜离子的固相萃取一流动注射化学发光分析法。本实验考察了该铜 离子印迹聚合物一聚4一乙烯吡啶的选择性以及稳定性，并将其制备成固相萃取柱，置于流动注射流路中，对 样品中的铜离子进行富集分离，用HCI溶液进行在线洗脱，利用化学发光分析法进行铜离子含量的测定。 将本法用于合成水样中铜离子的测定。结果比较满意。 关键词 铜离子印迹聚合物；鲁米诺；化学发光；流动注射 中图分类号：0657．39文献标识码：B 文章编号：1004-8138(2013)05—2283—04 1 引言 铜是人体必需的营养元素之一，人体中缺铜会引起骨质疏松和智力发展缓慢，摄入量过多又会 出现中毒症状，因为过量的铜会沉积在人脑、肝脏、胰腺、心肌内，这会导致严重的疾病[1]。人体摄取 的铜主要是从水、食物及环境中获得，因此，水中铜离子的分析测定，具有非常重要的实际意义。常 这些方法若要进行铜离子的在线分析检测，尚有一定的。困难，因此建立一种快速、简便、灵敏度高、 选择性好的在线测定痕量铜的新方法具有非常重要的现实意义。 流动注射化学发光分析法因其具有灵敏度高，线性范围宽、仪器简单和易于实现自动化等优点 而备受人们的关注[8’9]。虽然化学发光法检测金属离子的灵敏度很高，但选择性较差，难以对复杂样 品中的金属离子进行直接测定。离子印迹聚合物(Ionimprinted 择性地分离功能n0|，利用离子印迹聚合物进行固相萃取能够克服化学发光选择性差这一缺点，能 有效消除干扰离子的影响，同时还可以达到在线分离富集的目的。因此，将离子印迹聚合物作为固 相萃取剂的固相萃取技术与流动注射化学发光分析结合起来，有效地实现了重金属离子的在线分 离和高灵敏检测，发挥出了这两种方法各自的优势。在本实验中，以重金属离子Cu2+为模板对象， 利用铜离子印迹聚合物一聚4一乙烯吡啶对cu2+的选择性吸附，将填充有铜离子印迹聚合物的管作 为固相萃取柱连接在流动注射化学发光分析法的流路中，对Cu2+进行分离富集，建立了高选择性 地检测铜离子的固相萃取一流动注射化学发光分析法，用该方法对合成水样中Cu2+的含量进行分 析测定，结果比较满意。 ①陕西省分析化学重点学科经费资助 ②联系人：手机：(oE-mail：quyingjuan@163．corn 作者简介：屈颖娟(1979一)，女．西安市人，讲师．硕士．主要从事发光分析方面的研究工作。 收稿日期：2013—03—07；接受日期：2013—03—14 万方数据 光谱实验室 第30卷 2 实验部分 2．1仪器与试剂 (分析纯，1．0mg／mL)(o．00199 剂均为分析纯。实验用水为超纯水。 2．2实验方法 流动注射化学发光反应装置如图1所示，在d路上装上固相萃取柱，然后将铜离子标准溶液 间为30s，选择负高压为600V，开启仪器，绘制发光曲线，记录发光信号，以相对峰高进行定量。 2．3铜离子印迹聚合物的制备 将已经合成好的块状铜离子印迹聚合物放人烘箱干燥，取出后研磨，过80目筛，得到铜离子印 HCl 浸泡，以除去聚合物中的cu2十，直到上清液至检测不到Cu2+为止。最后将聚合物用甲醇／水混合溶 剂洗涤，真空干燥6h(60。C)之后，得到乳白色粒状印