CoⅡ8羟基喹啉配合物固载到蒙脱土催化剂的合成、表征及其催化性能的应用.pdfVIP

第30卷，第1期 光谱实验室 V01．30。No．1 201 3年1月 ChineseJournal 013 ofSpectroscopyLaboratoryJanuary，2 合成、表征及其催化性能的应用 吴淑杰① 郭哗 唐斌 阚秋斌 (吉林大学化学学院长春市解放大路2519号130021) 了表征，并研究了其在空气氧化苯乙烯反应中的催化性能及其回收利用率。结果表明，负载后的金属配合 物保持了蒙脱土的结构。且在催化反应中具有很好的催化性能，对苯基环氧乙烷的选择性很高，回收利用 率很高。 关键词蒙脱土I苯乙烯18一羟基喹啉l空气 中图分类号：0657．61 文献标识码：A 文章编号：1004—8138(2013)01-0329·04 1 引言 催化烯烃环氧化反应在基础化学和现代工业中已经成为一个越来越有兴趣的课中间体[1]。例 如，药物，杀虫剂，颜料，香料和甜味耕2’引。许多均相催化剂和多相催化剂已经被广泛用于苯乙烯环 氧化反应中n]。烯烃环氧化的氧化剂包括TBHP，过酸，过氧化氢和空气。到目前为止，从环保和经 济方面考虑空气是应用于烯烃环氧化中最合适的氧化剂。 均相催化剂多相化越来越受关注了，多相催化剂和均相催化剂相比可以回收利用。8一羟基喹啉 是具有很轻配位能力的二齿配体，它可以和多种金属配位形成配合物，并应用于发光材料中。但其 催化性质报道较少‘5J。因此在本文中，以廉价的蒙脱土为载体，把8一羟基喹啉金属配合物固载到配 体上，并研究其用于苯乙烯空气氧化反应中的催化性能。 2 实验部分 2．1试剂与仪器 R)；硝酸钻(AR)；甲醇(MeOH，AR)；四氢呋喃(THF，A 蒙脱土、8一羟基喹啉(8一Q，均为A R)。实验用水为蒸馏水(自制)。 Ka靶。使用 XRD测试是在ShimadzuXRD-6000型X射线衍射仪(日本岛津公司)完成的，Cu Nicolet Impact 是在FE—SEM 3300DV 体一原子发射光谱法(ICP—AES)进行，仪器为Optima 2．2实验方法 2．2．1 蒙脱土固载Co(I)8一羟基喹啉配合物的制备 ①联系人．手机：(oE—mail：wusj@jlu．edu．cn 作者简介：吴淑杰(1964一)，女．吉林省梅河口市人，高级工程师，主要从事催化研究及分析测试工作。 收稿日期：2012—04—18；接受日期：2012—05—11 万方数据 光谱实验室 第30卷 有1．og蒙脱土的甲醇溶液中，室温搅拌2d，过滤，洗涤，干燥。用甲醇和二氯甲烷混合溶剂混合溶 剂抽提，体积比为1：1，干燥，得到所需样品。记为：M(8一Q)。一MT[M=Co(I)]。 2．2．2苯乙烯环氧化反应 3 结果与讨论 3．1 XRD分析 蒙脱土和负载金属配合物的蒙脱土样品的捌 XRD谱如图1所示。从图中可以得知，负载金属譬 配合物后的蒙脱土结构没有改变，且没有均相三 8一羟基喹啉金属配合物的衍射峰。这可能是金属 配合物的负载量较少的原因。 图2显示了负载前后蒙脱土的形貌，从图中 可以看出负载前后蒙脱土的形貌稍有一些改变， 2卵 可能是金属配合物的进入使蒙脱土的片状结构 图1 XRD谱图 发生了变化。 n——MT(蒙脱土)；6——Co(8一Q)2一MT。