层状二氧化锰材料的制备及其电容特性.pdfVIP

第30卷，第3期 光 谱 实 验室 V01．30．No．3 2O1 ChineseJOurndl 0 1 3 3年5月 f)f May，2 spectroscopyI，aboratory 层状二氧化锰材料的制备及其电容特性① 朱冈4② 焦宝娟 (西安文理学院化学与化学工程学院西安市雁塔区太白南路168号71006s) 摘 要基于高锰酸钾和5一氨基四唑之间的氧化还原反应。采用常压加热法制备了二氧化锰材料。应 用x．射线衍射、扫描电镜和透射电镜技术对所得材料的结构和形貌进行表征，结果表明，所得材料具有层 状结构，为纳米片组成的颗粒。电化学测试显示，制备材料表现出优良的电容特性。当电流密度为o．50A／g 时，比电容为196F／g。不同扫速下的循环寿命测试结果证明制备材料具有优异的循环稳定性。 关键词层状二氧化锰；制备；电极材料；电容 中图分类号：0434．13；0657．1文献标识码：A 1 引言 5，57一偶氮四唑钠盐是双四唑类高氮含量化合物之一，在含量材料领域被大量合成和广泛应 用‘1’2|。但是，其合成过程中的副产物——二氧化锰往往被直接弃去，这不但浪费资源，而且在一定 程度上对环境造成污染。二氧化锰是一种重要的无机功能材料，具有多变的结构和特殊的物理化学 性质，在吸附、催化和电化学等领域显示了广阔的应用前景[3_5]。因而，合理利用副产物二氧化锰意 义重大。 近年来，由于化石燃料日益枯竭、城市污染令人堪忧，新能源的开发引起了各国科学家的广泛 关注和积极参与。同时，能量存储装置如电化学电容器的研究也掀起了热潮[6]。二氧化锰作为电化 学电容器的重要电极材料之一，由于具有理论比电容高、电位窗口宽和电容性能优良等特点备受关 注‘7．8]。 本文基于高锰酸钾和5一氨基四唑之间的氧化还原反应制备了二氧化锰，对其结构和形貌进行 了表征，同时测试了其电容特性。 2 实验部分 2．1试剂与仪器 高锰酸钾、氢氧化钠、乙醇、硫酸钠均为分析纯，购自上海国药集团化学试剂有限公司；5一氨基 四唑为分析纯，购自上海贝合化工有限公司。实验用水为去离子水。 D／Max2550VB+／PC型x一射线衍射仪(日本理学公司)；Quanta 200型环境扫描电子显微镜 (上海辰华仪器有限公司)。 ①陕西省教育厅资助项目(11jK0577)；陕西省分析化学重点学科经费资助 ②联系人．手机：(oE—mail：zg一503a@163．com 作者简介：朱刚(1980一)．男．西安市人．讲师，硕士，主要从事无机纳米材料和混金属配合物的研究工作。 收稿日期：zol2—1l—z6；接受日期：2012一12一06 万方数据 光谱实验室 第30卷 2．2实验方法 2．2．1层状二氧化锰的制备 参考文献[9]制备层状二氧化锰：将2．3095一氨基四唑溶于27mL10％NaOH溶液中，混合物 于水浴中加热至65℃，搅拌30一40min后，缓慢加入2．709 95％乙醇，几分钟后趁热过滤，产物分别用水和乙醇洗涤后常温干燥。 2．2．2层状二氧化锰的电容特性测试 层状二氧化锰材料、乙炔黑和聚偏氟乙烯按照质量比为75：20：5的比例混合，加入乙醇研磨 压机将泡沫镍压成薄片(压力为10MPa)，制成测试实验用粉末电极。 以饱和甘汞电极(SCE)作参比电极、铂电极作辅助电极、所制备的粉末电极作工作电极构成三 电极体系，在电化学工作站上进行电容特性测试。所用的电解液为1mol／L的Na：SO。溶液，扫描电 位范围为一0．2一o．8V。 3 结果与讨论 3．1样品的结构分析 图1为所得样品的XRD图谱。由2口= 12．50。、25．06。和37．80。可知，样品