电弧蒸馏光谱法测定地球化学样品中银及其他痕量元素的研究进展.pdfVIP

第30卷，第4期 光 谱 实验室 V01．30。No．4 0 Journal 0 1 3 2 1 Chb2ese of 3年7月 SpectroscopyLaboratoryJuly，2 电弧蒸馏光谱法测定地球化学样品中 银及其他痕量元素的研究进展① 李林庆杨菊葛晓莹 戚洪友 焦圣兵 冯明辉 何丽 罗善霞① (河北省区域地质矿产调查研究所实验室 河北廊坊广阳区曙光道32号065000) 摘要发射光谱法因具有多元素同时测定，分析速度快，灵敏度高，检出限低，使用方便的特点，被 用于地质样品中银及其他痕量元素的测定。随着我国地质勘查事业的发展和地球化学调查工作力度的加 大，对覆盖区的多目标地球化学调查样品的测试及质量控制提出了更高的要求。同时分析方法和测试技术 有了新的进展。基于蒸馏原理的电弧光谱测试技术也有了多方面的进展。本论文归纳总结了国内主要刊物 上所发表的电弧蒸馏光谱法测定地球化学样品中银及其他痕量元素的研究和应用情况，重点就固体缓冲 剂的组成成分进行简要概述，以期为今后样品测试提供参考。 关键词 电弧蒸馏；发射光谱；地球化学样品；银；研究进展 中图分类号：0433．5+9文献标识码：A 1 引言 分析检出限和较高的分析精度等特点，在地球化学样品元素分析方面，得到了较广泛的应用。 电弧发射光谱法是以分子谱带及连续光谱构成电弧光谱的背景，谱线和特征分析线用作试样 中元素成分的分析。具体方法是将试样和缓冲剂以适当比例混匀后装入石墨电极中，用光栅光谱仪 摄谱，相板经过暗室显影、定影处理后于光电译谱仪上采用内标双扣背景法测量，利用计算机自动 拟合校准曲线并计算测定元素的质量分数。这种方法的实质是：利用电弧高温使装填在电极孔中的 试样物质和加入的缓冲剂之间发生化学反应，使试样中的待测元素转变为更易挥发，更易离解的化 合物。显然对于测定地球化学样品中多元素同时测定选择合理的缓冲剂非常重要。载体缓冲剂需 K：S。O，具有熔结作用，能有效防止粉末样喷溅，摄谱过程中产生的气泡还能有效地隔离弧焰使其 不能直接弧烧试样，使基体元素免于被激发，从而减弱背景的干扰。且KzSzO，也能有效地改变钼的 电弧温度，提高光源稳定性，增强分析光谱谱线强度；NaF中的F与B元素可形成易挥发的化合 物，增强B的谱线强度；适量的碳粉可阻止熔球的形成，消除喷溅现象发生。为了找到弧焰稳定、被 测元素重现性好、能减轻或消除成分影响的缓冲剂许多学者进行了系统的研究。本文对电弧蒸馏光 谱法测定地球化学样品元素进行综述，以期对实际测试有借鉴作用。 ①联系人，电话：(0316)2154075；E—mail：luosx@yahoo．corn．cn 作者简介：李林庆(1959一)，男，山东省郓城人，正高级工程师，主要从事地质勘查及实验测试研究工作。 罗善霞(1979一)，女，山西省祁县人，工程师。博士．主要从事地球化学样品中多元素的分析测试及其方法研究工作。 收稿日期：2012—1l一16；接受Et期：2012一11—20 万方数据 光谱实验室 第30卷 2 电弧蒸馏光谱法测定地球化学样品中银及其他痕量元素 328．06nm／扣左侧背景或Ge303．97nm。缓冲剂中加入一定量的氧化铅、 银含量。分析线对为Ag 用硫酸钾、硫磺粉和碳酸钡混合物为缓冲剂，以人工配制的硅酸盐基体物质为样品稀释剂，在WPl 法样品与稀释剂1+1混合，可有效改善基体成分，以硫酸钾为主体的缓冲剂，适量加入硫磺粉可以 1米光栅摄谱仪摄谱，测 的混合物(质量比为5．5：1：1：1．5：1)，内标元素为Au和Bi，用WPl 量地质样品中硼、铍、锡、银。本法选择了合适的缓冲剂，利用载体蒸馏法将被测元素与基体元素分 栅摄谱仪)同时接收光谱，测定化探样品中的元素。方法选用细颈杯状电极，摄谱时间短，7种元素