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第26卷第1期 分析科学学报 2010年2月 VoI．26No．1 ANAI，YTI(’AI，SCTENCE Feb． 2010 JOURNAI。oF I)OI编码：10．3969／j．issn．1006—6144．2010．01．015 纳米硅羟基磷灰石分离富集一火焰原子吸收法 测定水样中痕量铅 任红英，周方钦’，李改云，戴 斐 (湘潭大学化学学院，环境友好化学与应用省部共建教育部重点实验室，湖南湘潭411105) 摘 要：提出了纳米硅羟基磷灰石(Si—HAP)分离富集，火焰原子吸收光谱法(FAAS) 测定水样中痕量铅的新方法。考察了铅在纳米Si-HAP上的吸附动力学、最佳酸度和 吸附客量。实验结果表明：在最佳实验条件下，纳米Si-HAP能定量、快速地吸附水中 的痕量Pb2+，其静态吸附容量24．33mg／g；吸附在纳米Si-HAP上的Pb2+可用0．01 mol／LEDTA—Ca完全洗脱。本法对Pb2+的检出限为1．33ng／mL，相对标准偏差为 中铅的测定，结果满意。 关键词：纳米Si-HAP；分离富集；铅；火焰原子吸收法 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1006—6144(2010)01—0063—04 铅是一种生物毒性很大的重金属元素，是环境污染元素之一。人体过量摄人铅会出现急性中毒，并严 重影响神经系统和消化系统造成贫血等‘¨。因此，环境中的铅量是环境监测控制的一个重要指标[2]。但 水样中铅含量很低E33，必须在测定前进行一定的分离富集。常用的分离富集铅的方法有液液萃取[4]、固相 萃取‘5‘、离子交换‘6。、共沉淀‘73及液膜富集‘83等。 羟基磷灰石是以磷灰石为主的矿物。具有较强的离子交换和吸附性能，作为一种新型环境功能材料应 用于环境治理及金属离子的吸附已见报道【¨。硅羟基磷灰石(Si-HAP)是一种新型的生物功能材料，与羟 基磷灰石具有相同的晶体结构，硅酸根取代了部分磷酸根，同时也具有较强的离子交换和吸附性能，其对 富集分离水体中痕量铅的新方法，确定了最佳的吸附和洗脱条件，并将其用于水样中痕量铅的测定，结果 满意。 1 实验部分 1．1仪器与试剂 IllD_；光谱通带 WFX一1D型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂)，工作条件：测定波长283．3 0．2 L／rain,乙炔流量2．3 11_111；灯电流4．0mA；空气流量9．4 SHA—C恒温振荡器(国泰企业)。 mL Pb标准溶液(1mg／mL)：称取1．000g高纯金属铅于200mL烧杯中，加入20～30 mL 0．1 盖上表面皿，加热至微沸，冷却，移入1L容量瓶中，混匀备用；pH一3．2缓冲溶液：分别量取200 mL0．1mol／L 000 mol／LHCOOH和50 NaOH混合，定容到1mL；所用试剂均为分析纯；实验用水为高 MQ·cm)。 纯水(电阻率≥18．25 收稿日期：2009一Ol一13修回日期：2009-04一lO *通讯作者：周方钦，男，教授，研究方向为光谱分析． 63 万方数据 第1期 任红英等：纳米硅羟基磷灰石分离富集一火焰原
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