同步辐射X荧光分析中和峰的测量与计算.pdfVIP

2003年北京同步辐射年报 同步辐射X荧光分析中和峰的测量与计算 康士秀 （中国科技大学天文与应用物理系 合肥 230026 ） 摘要 同步辐射X 射线荧光（SR-XRF ）谱中出现的和峰对XRF 分析形成严重的干扰。 本文通过和峰的位置，强度及强度随元素特征峰的变化来辨认进行了讨论。我们测量了8 种样品中的Ti, Mn, Fe, Co, Ni, Zn, Ga 和As 的和峰，计算了探测系统响应时间从 5-50s, 计数率在 100- 100000 范围内变化时的和峰强度概率。理论结果与实验值符合较好，最大 偏差在30% 以下，误差来源主要由于对和峰强度进行准确测量的困难。 关键词 同步辐射 X 射线荧光 和峰 1引言 同步辐射 （SR）具有高强度、高方向性和宽连续谱，是进行X射线荧光 （XRF）分析 [1，2] 的理想光源 。由于同步辐射X射线荧光 （SR-XRF）分析方法检出极限小，可检测元素 范围大，背底低，信噪比高，对样品损伤小，近年来已在生物医学和环境科学中得到越来 [3，4] 越多的应用 。 在对植物样品，尘埃粒子和泥土淀积物的SR-XRF分析中，含量较大的宏量元素可能 具有很高的荧光计数率，在用 Si（Li）探测器时，导致在探测系统有效分辨时间内可能 有两个或多个光子同时或几乎同时进入探测器的几率增加,这些光子产生的电子空穴对被 探测系统认为是能量等于这些光子能量和的一个光子所产生的。由于探测系统不能分开这 些粒子,因此XRF谱中在相应的这些光子的和能量处出现和峰。和峰是光子的堆积效应引 起的。因为元素的K 峰最强,K峰一般约为K 峰强的 1/5-1/10,因而K 的双倍和峰最强， 其次是K 和K 的和峰，K 的双倍和峰要弱得多。 和峰使得主峰的强度减小，并对其所在位置的其它元素的峰产生干扰，因此定量分析 中对和峰进行测量和计算，从而排除和峰干扰并修正主峰，特别是在有很强的主元素峰存 在的背景下进行痕量元素的弱峰测量时，显然非常必要。 2实验 SR-XRF实验在北京同步辐射装置荧光实验站进行。束流能量为2.2GeV, X射线能量范 2 围约为3.5~22.9keV。入射X射线束斑通过可调钽狭缝进行调解并固定为5060m。狭缝 距样品约 1m。Si(Li)探测器放置在离样品5-12cm处，其能量分辨率为 165eV（Mn K 处）。 0 探测方向与同步辐射入射方向成90。XRF谱由2048道脉冲幅度分析器进行分析。用光学 显微镜校准样品的位置。对每个样品，X射线照射有效时间选定为300秒。 为了产生较强的和峰以便减小误差测量，我们选择了几种不同的纯金属膜片，Fe，Co， Ni，分析纯化合物粉末 ZnO，TiO，GaAs和 KMnO，及南极苔藓作为样品。金属膜片样品 2 4 表面抛光，粉末样品由压片机压成片状，植物样品取其自然形态。 3和峰的判别和测量 3.1和峰的判别 同能量光子堆积形成的和峰出现在 其两倍，三倍或更多倍能量处，三倍及 三倍以上的和峰往往超出可测能量范 围，可不予考虑。不同能量光子堆积形 成的和峰出现在其和能量处。事实上， 任何能量的光子堆积都可产生相应的 和峰，只不过几率不同。多种含量高的 元素的和峰有较为复杂的组合，但仅有 K 和 K组合产生的和峰最强，对谱的 影响最大。K 和 K与本底光子产生的 和峰只不过提高了XRF谱后部的本底， 对谱分析影响很小。峰能量是判断和峰 的依据之一。 和峰的能量比主峰光子的能量高得 多。表现为在探测器中产生更多的的电 子-空穴对。由于死层的存在，电荷的 不完全吸收造成在和峰前部的粒子堆 积，形成低能端拖尾，和峰向前展宽， 图1 XRF 谱中的和峰 使和峰的形状产生严重畸变。和峰的拖 （1）GaAs ；（2 ）南极苔藓 尾和展宽的程度较主峰严重得多。我们 常可以用强的峰前拖尾和较宽的峰形判断合峰。