大气气溶胶无机组成的FTIR测定及与离子色谱分析的比较.pdfVIP

维普资讯 第16卷 第5期 环 境 化 学 Vo1．i6，No．5 1997年 9月 ENVIRoNME TALCHEM ISTRY Septembet 1997 大气气溶胶无机组成的FTIR测定及与 离子色谱分析的比较 -／ f；·cr2 梁咏梅 王美蓉V邵可声 周福民 孙庆瑞 北京，100871) jE 境模 写 国家重点实验室大气模拟分室， 摘 要 利用傅立叶变换红外光谱位，固体制样方式，对北京市中关村地区的气溶胶样品 中的无机组成进行了分析，井对气藩胶样品中的sO ．NH+和NO~进行了定量测 定．为检验FTIR恻定击的可靠性，将FTIR击与离于色谱的测定结果进行了对照分 析，结果表明，SOt和NHg的FTIR测定结果与离子色谱有较好的相关性． 关键词：： ， 坚 7=j《L台寸弁 大气气溶胶是由无机化台物和有机化合物两部分组成，其无机组成一直是人们的研 究焦点．利用傅立叶变换红外光谱 (FTIR)技术对气溶胶无机组成进行分析，国外已取 得了很大进展、Cunningham等人 ’。将收集在过滤膜上的气溶胶与KBr混合压片，得到 了气溶胶样品的红外光谱．研究结果表明，大气气溶胶中不仅存在硫酸盐，还存在酸性 硫酸盐．McClenny 将气溶胶样品收集在聚四氯乙烯滤膜上，直接测其红外光谱，然后 差减去滤膜的背景吸收．得到样品的红外光谱．McClenny着重分析了细粒子的红外光 谱，NH (1500 1350cm一)的峰面积和s0一(635 580cm )的峰面积之间有很好的 相关关系，因此，可以认为收集的气溶胶硫酸盐主要以 (NH)SO 的形式存在．Martin 和Joseph 在 1990年利用FTIR差减技术对气溶胶中的硫酸盐做了定量测定，并与离子 色谱测定结果做了比较．S()i一的FTIR和离子色谱测定结果有很好的相关性． 利用KBr压片制样，在FTIR定性分析基础上，本工作建立了气溶胶无机组成的 FTIR定量测定方法．该方法的手要特点是不改变原气溶胶样品的存在形态，操作快速、 简便，仪器自动化程度高． 1 实验部分 11仪器及药品 FTS-65A型傅立叶红外光谱仪 (美国BIO—RAD)，压片机 (自制)，KB40采样泵 (青岛崂山)，七级撞击式采样器，Denuder(扩散管)，Teflon滤膜 (北京塑料研究所，孔 1)现在石油大学 (北京)重质油加工国家重点实验室工作 维普资讯 5期 粱咏梅等：大气气溶胶无机组成的FTIR测定及与离子色谱分析的比较 径为1,am)． KBr．(NH )SO ，NHHSO ，NHNO。，KNO。为分析纯 (北京市化学试剂厂)． 1．2 实验方法 采样：利用七级撞击式采样器在野外收集大气气溶胶样品约20 24h，采集大气约 20 30m ，称重．重量以W (mg)表示，收集前膜重w。，收集后的膜重 ，样品总重 W 】 ． 制样：从滤膜上刮下样品，刮去样品后的膜重 ，刮下来的样品重 ．一W，2，与约 100mg干燥的KBr粉末混匀．研细，用压片机压成锭片，称锭片重 ．则样品在锭片中 的百分含量A ()一 (w 一W )／Ⅳ。． 扫谱：利用FTIR扫描锭片 (分辨率4cm ，扫描次数64次，检测器DTGS)，得到 样品的红外光谱． 标准样品的制备：将干燥的 (NH)。SO 粉末与NH、HSO 粉末混合，以KBr粉末为 基质，制备成一系列混合标准样品，然后进行FTIR扫描，得到标准样品谱图．同样，亦 可得到 (NH)。SO 与NHNO 的标准系列混合样品谱图．SO{一浓度范围：0．O 0．3 ； NH／浓度范围：0．0--0．2 ；NOa浓度范围0．0 O．1 (该浓度指离子在KBr锭片中 的百分含量)． 校准曲线：利用定量分析软件Specfit在