有机分析ch官能团的定量分析.pptVIP

2．测定方法 电离常数大于10-8，能溶于水的羧酸，在水溶液中，用氢氧化钠标准溶液直接滴定； 难溶于水的羧酸，可将试样先溶解于过量的碱标准溶液中，再用酸标准溶液回滴过量的碱。 在生产实际中，常用碱滴定法来求羧基、羧酸的百分含量和“酸值”。 酸值是在规定的条件下，中和1g试样中的酸性物质所消耗的氢氧化钾的毫克数。根据酸值的大小，可判断产品中所含酸性物质的量。 6.5羧基及其衍生物的测定 式中： V-试样试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 分析结果计算公式如下： 6.5羧基及其衍生物的测定 三、酯基的测定 酯在碱性溶液中的水解反应称为皂化反应 （1）皂化-回滴法 （2）皂化-离子交换法 6.5羧基及其衍生物的测定 一、概述． 胺是含有氨基官能团的化合物，是有机含氮化合物中最大的一类，被广泛用于工业生产中。 二、酸滴定法 酸滴定法主要包括两种方法：直接滴定法和非水滴定法。碱性较强的胺(Kb=10-3～1O-6的脂肪胺类)可直接滴定。 6.6胺类化合物的测定 酸滴定法测定结果有下列两种表示方法：（1）中和当量： 水溶性的胺，可在水溶液中，用盐酸标准溶液直接滴定。 不溶于水的长链脂肪胺可溶于乙醇或异丙醇中进行滴定。 （指示剂：中性红、甲基红、甲基红—溴甲酚绿混合指示剂更好) 碱性很弱的胺(Kb=10-6～1O-12)，不能在水和醇溶剂中滴定， 则需要在非水溶剂中滴定。 （2）化合物含量： 6.6胺类化合物的测定 2.重氮化法测定结果有下列两种表示方法：（1）氨基的含量： 三、重氮化法 1．基本原理 在强无机酸存在下，芳伯胺与亚硝酸作用定量地生成重氮盐。因为亚硝酸不稳定，所以重氮化反应是用亚硝酸钠和盐酸作用产生亚硝酸 （2）芳伯胺含量： 6.6胺类化合物的测定 3. 测定条件 （1）酸度： （2）温度：? （3）快速滴定法 （4） 加入溴化钾作催化剂： （5）重氮化反应时，氨基化合物必须处于溶解状态。 4．重氮化法的应用 (1)直接滴定法 (2)金属锌还原法测硝基化合物 (3)水解—重氮化法测芳酰胺 (4)亚硝化反应 6.6胺类化合物的测定 一、概述 糖类包括单糖、双糖及多糖。 双糖类有蔗糖、麦芽糖及乳糖等。多糖类有淀粉，纤维素等。 所有的单糖和大部分双糖(例如乳糖、麦芽糖等)，都具有还原性，被称为还原糖。 二、糖类的测定方法： 第一类根据溶液的物理性质的改变来测定溶液中被测物的含量。如旋光分析法、折光分析法、密度法等。 第二类利用还原性测定糖类化台物的含量。根据所用氧化剂的不同，常用测定方法有：斐林试剂氧化法、铁氰化钾氧化法和次碘酸钠氧化法。 6.7 糖类的测定 斐林试剂和铁氰化钾，二者的氧比能力较强，对醛糖，酮糖都适用。测得的糖为总还原糖。 铁氰化钾法较斐林氏容量法更准确。 次碘酸钠氧化性较弱，只能使醛基氧化。所以，在酮糖存在下测定醛糖，应该选用次碘酸钠法。 三、裴林溶液直接滴定法 1 基本原理 斐林试剂由硫酸铜的水溶液(甲液)和洒石酸钾钠的氢氧化钠水溶液(乙液)混合而成。两种溶液混合后生成深蓝色的配合物-酒石酸钾钠铜， 2 斐林溶液的配制与标定 3 测定条件 参照教材自学 6.7 糖类的测定 一、概述 常用方法有下列几种： 1．干燥法 2．蒸馏法 3．卡尔—费休法 4．气相色谱法 6.8有机物中水份的测定 二、卡尔—费休法 一种非水溶液的氧化还原滴定法。主要应用于微量水份的测定。所用的标准溶液叫做卡尔—费休试剂是由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇按一定比例组成的溶液。 1.基本原理 2．卡尔—费休试剂的配制与标定 (1)试剂的处理 对试剂的纯度要求很高，必须予先处理,除去其中水份。 甲醇和吡啶：分析纯 碘：分析纯 二氧化硫：需经干燥脱水处理。 6.8有机物中水份的测定 二氧化硫干燥装置 微量水分测定仪 6.8有机物中水份的测定 (2)试剂的配制 卡尔—费休试剂一般都以碘的含量来决定试剂的浓度，常配成每毫升相当于3～6mg水的溶液，即配制1L试剂需碘量为42.5-85g。而二氧化硫、吡啶和甲醇的用量都是过量的。若以甲醇作溶剂，则试剂中碘，二氧化硫和吡啶三者的摩尔比为： I2:SO2:C5H5N=1:3:10 (3)试剂的标定 纯水、二水合酒石酸钠（Na2C4H2O6·2H2O含水15.66%） 甲醇-水标准溶液。 参见教材p265 6.8有机物中水份的测定 3.试样中水分的测定 在反应瓶中加入一定体积的甲醇或所规定的试样溶剂，在搅拌下用卡尔—费休试剂滴定至终点。迅速加入规定数量的试样，滴定至终点并记录卡尔—费休试剂的用量，试样中的含水量按下式计算： 式中： V__滴定试样消耗卡尔—费休