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第一节 难溶电解质的溶解平衡 第二节 沉淀滴定法 第三节 沉淀滴定法的应用 第四节 称量分析方法 无机及分析化学 第八章 沉淀溶解 平衡与 沉淀测定法 第八章 第三节 沉淀滴定法的应用 第三节 沉淀滴定法的应用 一、银量法标准滴定溶液的制备 1. 硝酸银标准滴定溶液的制备 (1)配制 硝酸银标准滴定溶液可以用符合基准试剂要求的硝酸银直接配制。但市售的硝酸银常含有杂质,如银、氧化银、游离硝酸和亚硝酸等,因此需用间接法配制。 (2)标定 硝酸银标准滴定溶液可用莫尔法标定,基准试剂为氯化钠,以铬酸钾为指示剂,滴定到溶液呈现砖红色即为终点。 第八章 第三节 沉淀滴定法的应用 2. 硫氰酸铵标准滴定溶液的制备 (1)配制 市售的硫氰酸铵常含有硫酸盐、硫化物等杂质,而且容易潮解。因此,只能用间接法配制。 (2)标定 标定硫氰酸铵标准滴定溶液可以铁铵矾为指示剂,用已知准确浓度的硝酸银标准滴定溶液,通过“浓度比较”的方法来标定,亦可用硝酸银基准试剂来标定。滴定至溶液呈浅红色保持30s不褪即为终点。 第八章 第三节 沉淀滴定法的应用 二、应用实例 1.可溶性氯化物中氯的测定 测定可溶性氯化物中的氯,可按照用NaCl标定AgNO3溶液的各种方法进行。 当采用莫尔法测定时,必须注意控制溶液的pH=6.5-10.5范围内。 如果试样中含有PO43― 、AsO43―等离子时,在中性或微碱性条件下,也能和Ag+生成沉淀,干扰测定。因此,只能采用佛尔哈德法进行测定,因为在酸性条件下,这些阴离子都不会与Ag+生成沉淀,从而避免干扰。 测定结果可由试样的质量及滴定用去标准溶液的体积,以计算试样中氯的百分含量。 第八章 第三节 沉淀滴定法的应用 2.银合金中银的测定 将银合金溶于HNO3中,制成溶液, Ag+NO3-+2H+=Ag++NO2↑+H2O 在溶解试样时,必须煮沸以除去氮的低价氧化物,因为它能与SCN—作用生成红色化合物,而影响终点的现察: HNO2+H++SCN—=NOSCN十H2O (红色) 试样溶解之后,加入铁铵矾指示剂,用标准NH4SCN溶液滴定。 根据试样的质量、滴定用去NH4SCN标准溶液的体积,以计算银的百分含量。
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