实验室常用设备应用及故障分析.ppt

实验室常用仪器的使用维护及故障分析 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 刘洪超电子分析天平的使用和维护 1. 对砝码的保护至关重要，电子分析天平的校正原理是通过砝码，我们人为的为天平定下两个基本点：零点和砝码值点，形成标准曲线，以此为基础，才能对被测物品准确测量。 所以使用砝码校正的时候要带着橡胶手套，防止手汗油脂等造成砝码重量的不准确，从而影响测量。 砝码要包好保存，防止氧化。 电子分析天平校正的小技巧，连续校正两次，对标准曲线有一个更好的比对，能够更准确一点，相当于我们人为修正了一下标准曲线，所以长期不用的天平在重新启用的时候，最好的方法就是连续校正两次后开始使用。 2.电子分析天平的使用环境， 首先是对实验室温度的要求，室内温度20-25℃是最佳测试温度。大多数的实验室仪器都要求在这个温度范围内进行测量。 其次是对工作台的要求，工作台不易发生形变，稳固，尽量接近水平。 再次避免阳光直射，实质上是防止温度在短时间内变化太大，避免了电子分析天平的温飘问题。温飘的合格标准是在测量物体时，30min内读数的漂移范围不超过15个数量级，以万分之一天平举例，及30min内读数的漂移范围不超过0.0015g即为合格。 最后是避免有风直吹天平，空气流动的力量已经可以造成极大的测量误差了。 3.天平使用中的小细节 防风罩一定要关好，尤其注意在校正的时候，如果开着防风罩进行校正，属于无效校正，后面的测量也不会是准确的。 秤盘的清洁要特别注意，测量带有腐蚀性的样品时，一定要加承载物，如果对秤盘造成了腐蚀，天平的准确度将无法保证。说到承载物，在东北地区最佳承载物选择是纸制品，使用塑料制品在春秋季节会有强烈的静电反应，容易造成电子微处理芯片死机。 称量样品为细小颗粒时，对秤盘要定期清理，尤其是秤盘下，即使很微小的颗粒也会造成称量的不准确。 称量时，操作人员要避免和工作台的接触，如果有外力作用于工作台，测量结果也不准确。 光度计使用中的注意事项 几乎所有的光谱分析仪器（如紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计、一些仪器光度检测器）都是依据的朗伯-比尔定律。 若石英比色皿QC的配对误差为0.1%，则给使用者带来的分析误差（△A/A）为0.5%。若QC得配对误差为0.5%，则分析误差为3%。 检验石英比色皿QC的配对误差时，QC中应装满蒸馏水或溶剂。 用超声波清洗比色皿时，一般用20W的清洗玻璃仪器的超声波清洗30分钟，就能解决问题，但尽量不能用大功率的超声波来清洗比色皿，会损坏比色皿，特别是对那些用黏结方法制作的比色皿。 分析测试时，注进比色皿的溶液不要太满，一般到比色皿的2/3即可。 光度计使用中的注意事项 一般的光电检测器如硅光电池，光电管，光电倍增管有疲惫效应，应避免长时间照射、预热时，打开样品室盖，防止光电检测器受光疲惫。 A.owen在1988年指出：“吸光度丈量的正确度，取决于仪器的SBW(光栅间隔)与式样的自然带宽NBW的比率。SBW/NBW小于等于0.1时，吸光度正确度可高达99.5%。NBW≥20nm时，2nm的SBW对于吸光度的正确度测试时足够的，可满足大约99%的日常应用。 噪声限制紫外可见分光光度计对样品分析浓度的下限，并直接影响仪器的信噪比。杂散光直接限制被分析测试样品浓度的上限。 杂散光对参比光束和样品光束的影响是相同的。 光度计使用中的注意事项 在要求较高的分析测试工作中，紫外可见分光光度计的杂散光应优于0.05%，这样可保证仪器有较宽的线性动态范围。实际测试时，应检测整个光谱区的两个端点的杂散光。 紫外可见分光光度计的光度噪声与扫描速度有很大关系。一般来讲，扫描速度快的紫外可见分光光度计的噪声也大。 紫外可见分光光度计的基线平直度是指每个波长上的光速噪声。测基线平直度时，扫描速度用慢速。 紫外可见分光光度计的线性动态范围取决于仪器的杂散光与噪声。 光度计使用中的注意事项 为了得到更好的光度正确度，在分析过程中，特别要留意选择试样的最大吸收峰处的波长作为测试波长。 选择光谱带宽的原则是，在一定的实验条件下，测试吸光度随光谱带宽的变换，以获得最大吸光度的光谱带宽作为欲选择的光谱带宽。 判定被测试样是否有光解现象，首先要看测试数据的变化规律，对同一个试样多次丈量，看其吸光度值是否都是向同一个方向变化，假如是，就可能有光解现象。 光度计常见故障及处理 光源部分： ????（1）故障：钨灯不亮； ????原因：钨灯灯丝烧断（此种原因几率最高）； ????检查：钨灯两端有工作电压，但灯不亮；取下钨灯用万用表电阻档检