食品中钠离子的测定—温度滴定法.pdfVIP

各种食品中钠离子的测定（牛肉汤、肉汁、番茄酱、玉米条、椒盐卷饼、薄脆饼干） 摘要 食品中钠含量的测定通常是间接地测氯离子含量，使用硝酸银滴定。但是在一些食品中钠离 子不是 1:1 和氯离子结合。常用的直接测定钠离子的方法包括原子吸收光谱或 ICP。但这些 方法所需仪器费用昂贵，试剂纯度要求高且样品制备过程冗长繁琐。本文采用一种全新简便 的方法——温度滴定直接测定钠离子含量。在对普通的小食品如薄脆饼干、玉米条、番茄酱 等实验后发现，结果准确（与手工滴定值相符）且精度高（RSD3.75% ）。 Abstract The sodium content of foods is usually determined indirectly using a precipitation reaction with silver nitrate. 1:1 molar ration of chloride ions to sodium ions is not necessarily when common sodium or chloride- containing ingredients are present in the food matrix. Common methods of direct testing of sodium include atomic absorption spectroscopy or inductively coupled plasma spectroscopy. These techniques involve significant capital investments in equipment and infrastructure, costly ultrapure reagents and lengthy sample preparation. This article reported a new method — thermometric titration to determine sodium content in typical snack food samples such as crackers, corn chips, ketchup and so on. The results provide high precision and repeatability. 前言 食品中钠含量的测定通常是间接地测氯离子含量，使用硝酸银滴定。钠离子理所应当的认为 是1:1 和氯离子结合。但是在一些含钠（例如苯甲酸、味精）和含氯（如氯化钾）食品中却 不是这样。 常用的直接测定钠离子的方法包括原子吸收光谱或ICP。这些方法所需仪器成本高占地大， 耗费试剂昂贵，并且样品制备和仪器校准周期较长。 温度滴定利用滴定体系的温度变化率来判定终点。这种方法不会受到常用滴定中电化学和溶 剂效应的干扰。 在一个滴定中，滴定剂和样品中的被测物质发生反应一定伴随着放热或吸热。滴定体系的温 度由一根分辨率达到10-5 的温度电极探测。当所有的被测物质与滴定剂反应完后，溶液的温 度会发生变化，温度曲线的折点被认为是反应终点。被测物质的含量与溶液温度的变化没有 联系，因为不需要使用隔热滴定杯。 普通的小食品如薄脆饼干、玉米条、椒盐卷饼和一些其他的食品如番茄酱、汤和肉汁都可以 利用温度滴定测定其钠含量，结果准确（与手工滴定值相符）精度高。 仪器 859 温度滴定仪 815 机器人样品处理器 Polytron PT 1300D 均质器 样品准备步骤 在滴定之前，需要准备滴定剂、络合剂和标准溶液。 Al(NO3)3/KNO3(0.5mol/L / 1.1mol/L) 将187.57g 的Al(NO3)3 和111.22g 的KNO3 用800ml 的蒸馏水溶解后，定容到1000ml。 . 络合剂 NH4 HF(300g/L) . 称取300g 的NH4 HF 用蒸馏水溶解后，定容到1000ml。 Na2SO4 标准溶液（0.4mol/L ） Na2SO4 先置于105°C 下干燥2h。取干燥后的Na2SO4 28.408g 用蒸馏水溶解，定容到500ml 。 测定滴定剂的标定度 在滴定杯中分别添加1、1.5、2、2.5ml 硫酸钠溶液，再加上5ml 络合剂和40ml 蒸馏水，混 合液用Al(NO3)3/KNO3 滴至第一个终点。Tiamo 软件会自动根据进样量和终点消耗滴定剂的 体积作出一条线性方程。 空白值的确定 方